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夏竹青

铁虫 (小有名气)

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[交流] 请教，死活长不出配合物的晶体，咋回事？

我的配体跟金属是1：1反应，但是按比例加进去反应完全，过滤后发现有四分之一的配体没反应。这个配体是自己合成的，已经过重结晶，做过核磁，还算比较纯。请教各位不能按比例完全反应是什么原因导致的？
另外，用DCM/甲醇长晶体，析出来的总是配体，但是旋蒸后却有配合物的固体析出来。加溶剂溶解了再长晶体，析出来的又是配体，搞得我头都大了

，请教各位高手，这是怎么回事？

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1楼 2009-04-28 11:00:50

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夏竹青

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引用回帖:

Originally posted by tengchuqi at 2009-5-1 09:10:
我做的是镧的酮胺配合物，也遇到了楼主所说的情况：就怕最后结晶出来的是配体的晶体！
做了个核磁，也说不出来咸淡，总之是都不太对头，也可能是自己疑神疑鬼的吧。
我打算加点吡啶进去，我觉得“小木虫之药物晶 ...

光做核磁看不清楚，如果有的单晶结构就可以说明金属是否配上去了，此外，听说ICP可以测试金属含量。
我做的是Cu，配位数什么的都满足了，到现在还没长出来，溶剂体系换了好几次了，乙醚，甲醇都试过，每次析出来的都是配体，没办法啊。