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夏竹青

铁虫 (小有名气)

[交流] 请教,死活长不出配合物的晶体,咋回事?

我的配体跟金属是1:1反应,但是按比例加进去反应完全,过滤后发现有四分之一的配体没反应。这个配体是自己合成的,已经过重结晶,做过核磁,还算比较纯。请教各位不能按比例完全反应是什么原因导致的?
另外,用DCM/甲醇长晶体,析出来的总是配体,但是旋蒸后却有配合物的固体析出来。加溶剂溶解了再长晶体,析出来的又是配体,搞得我头都大了,请教各位高手,这是怎么回事?
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫


paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-30 19:29
长晶体,有的比较难,难在必须合适的配比才能出来,否则任何比例都不出,那你就得多尝试了。有的比较容易,就是怎么长都会出,运气好。这里呢,看你只知道1:1反应,理论上是这样,实际你要多改变,如果不出就得改变。
除了配位反应外,你还要考虑所用金属离子的配位数,比如什么离子通常四配位,什么离子通常八配位,在加料的时候要满足它的配位数要求。这时,你可以加小配体,比如吡啶、乙二胺、其它二胺等。
还要考虑电价平衡,就是加料后溶液中,正离子和负离子的总和相等就好。
还有,你实验中的问题,你说得到配合物了,我想你是通过颜色来判断的,后来对得到的粉末重结晶又出来了配体。那只能说你的判断错误,根本没得到配合物。
随遇而安!
12楼2009-04-30 12:28:20
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peterkf

至尊木虫 (著名写手)


洛阳学子(金币+1):多谢交流
你的配体配位能力太弱,可能配合物分解了。
2楼2009-04-28 14:34:06
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lvhuijuan

银虫 (小有名气)


洛阳学子(金币+1):多谢交流
你用的什么方法生长的单晶?
金属盐和配体的比例可以多尝试,然后才能找到最合适的。可以按照1:1,1;2,还有也要尝试换换溶剂试试。
我以前也遇到过 这种情况,就是长不出晶体,后来没办法,就换了个配体,呵呵。。。
3楼2009-04-28 15:46:08
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zwh030404

木虫 (著名写手)

别哭啊,这个呢,人品问题哦
哈哈,开玩笑了,多试试吧,这个从理论上并不好分析的
4楼2009-04-28 17:07:58
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