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请教,死活长不出配合物的晶体,咋回事?
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我的配体跟金属是1:1反应,但是按比例加进去反应完全,过滤后发现有四分之一的配体没反应。这个配体是自己合成的,已经过重结晶,做过核磁,还算比较纯。请教各位不能按比例完全反应是什么原因导致的? 另外,用DCM/甲醇长晶体,析出来的总是配体,但是旋蒸后却有配合物的固体析出来。加溶剂溶解了再长晶体,析出来的又是配体,搞得我头都大了 ,请教各位高手,这是怎么回事? |
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wzyou2008
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paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-30 19:29
paopaomeng(金币+1,VIP+0):谢谢交流 4-30 19:29
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长晶体,有的比较难,难在必须合适的配比才能出来,否则任何比例都不出,那你就得多尝试了。有的比较容易,就是怎么长都会出,运气好。这里呢,看你只知道1:1反应,理论上是这样,实际你要多改变,如果不出就得改变。 除了配位反应外,你还要考虑所用金属离子的配位数,比如什么离子通常四配位,什么离子通常八配位,在加料的时候要满足它的配位数要求。这时,你可以加小配体,比如吡啶、乙二胺、其它二胺等。 还要考虑电价平衡,就是加料后溶液中,正离子和负离子的总和相等就好。 还有,你实验中的问题,你说得到配合物了,我想你是通过颜色来判断的,后来对得到的粉末重结晶又出来了配体。那只能说你的判断错误,根本没得到配合物。 |

12楼2009-04-30 12:28:20
peterkf
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2楼2009-04-28 14:34:06
3楼2009-04-28 15:46:08
zwh030404
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4楼2009-04-28 17:07:58












,请教各位高手,这是怎么回事?
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