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candy5662

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】8个金币求助气相出峰问题,急!

我用的Agilent 6890N,检测器是ECD
本人在用GC测有机氯农药艾氏剂,以前摸索好的条件,结果前几天再测时出峰时间不一样,而且出来的峰也不好,基线上移。后来重新摸索条件,出峰是还可以,可是峰面积变为原来的三分之一,而且样品也测不出来。第二天,同样的条件测,峰面积又比前一天的变少了。虽然峰形也还不错,可是峰面积就是越测越小,不知道是什么原因呢??样品现在也测不出来了,连续做了4天了,都快崩溃了,请各位虫友帮忙解决一下这问题。先谢了!

[ Last edited by kongsun on 2009-4-14 at 23:21 ]
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sion2008

木虫 (职业作家)

船长

★ ★ ★
kongsun(金币+3,VIP+0):^_^,谢谢你的解答,也是专家嘎!欢迎常来环境版解答虫友疑难 4-17 12:47
规范操作的话,检测器哪有那么容易坏。记得千万不要进脏样品或者强极性的溶剂。
灵敏度下降甚至不出峰,可能的原因有:进样器漏或堵, 进样垫漏气,毛细管连接处漏气,ECD检测器污染。
1.首先检查系统各连接处有否漏气。
2.检查你的ECD检测器是否受到污染,把柱子与检测器断开,将检测器堵上,只开尾吹气,50mL/min左右,看基线走的怎么样,如果污染了,350度下老化4~8小时,柱温保持250度。冷却后,如果基线还不行,将尾吹气换成氢气,350度下老化24小时。
3.连接上柱子,看基线如何。如果柱子污染了,如楼上所说,把柱子截去一段。

[ Last edited by sion2008 on 2009-4-16 at 20:14 ]
我的公众号希望树:treeofhope
17楼2009-04-16 20:11:58
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candy5662

金虫 (小有名气)

有老师说是衬管污染,那也换了个比较干净的了。
2楼2009-04-11 17:03:46
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qingweibu

金虫 (职业作家)

★ ★ ★
candy5662(金币+2,VIP+0):谢谢指点迷津。我用的是ECD。有没有可能氮气不纯的原因呢? 4-12 09:58
kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的解答,欢迎常来环境版,^_^ 4-12 14:02
什么检测器?ECD?
衬管更换过了没有明显改善吗?那你可以检查一下进样口是否漏气、柱子与进样口、检测器两端连接处是否有松动发生、检测器一般不会发生什么大的问题
如果是MSD检测器,还要检测一下空气水分的比例是否正常,基线波动和时间的微小波动是正常的,信号也不总是一致的
如果可能,发个之前和现在的图上来看看
3楼2009-04-11 22:40:25
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candy5662

金虫 (小有名气)

谢谢楼上的解答。是不是那仪器不稳定呀。我10天前同样的条件同样的浓度测的峰面积是3000左右,前天测的是1300多,昨天测的是700多,今天又测的是1000多一点。同样的条件,每天测的还都不一样,真是很郁闷呢。
4楼2009-04-12 10:01:23
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