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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 交流探讨 » 【求助】8个金币求助气相出峰问题，急！
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candy5662

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】8个金币求助气相出峰问题，急！

我用的Agilent 6890N,检测器是ECD
本人在用GC测有机氯农药艾氏剂，以前摸索好的条件，结果前几天再测时出峰时间不一样，而且出来的峰也不好，基线上移。后来重新摸索条件，出峰是还可以，可是峰面积变为原来的三分之一，而且样品也测不出来。第二天，同样的条件测，峰面积又比前一天的变少了。虽然峰形也还不错，可是峰面积就是越测越小，不知道是什么原因呢？？样品现在也测不出来了，连续做了4天了，都快崩溃了，请各位虫友帮忙解决一下这问题。先谢了！

[ Last edited by kongsun on 2009-4-14 at 23:21 ]
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1楼 2009-04-11 17:03:04
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candy5662

金虫 (小有名气)
有老师说是衬管污染，那也换了个比较干净的了。
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2楼2009-04-11 17:03:46
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qingweibu

金虫 (职业作家)
★ ★ ★
candy5662(金币+2,VIP+0):谢谢指点迷津。我用的是ECD。有没有可能氮气不纯的原因呢？ 4-12 09:58
kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的解答，欢迎常来环境版，^_^ 4-12 14:02
什么检测器？ECD？
衬管更换过了没有明显改善吗？那你可以检查一下进样口是否漏气、柱子与进样口、检测器两端连接处是否有松动发生、检测器一般不会发生什么大的问题
如果是MSD检测器，还要检测一下空气水分的比例是否正常，基线波动和时间的微小波动是正常的，信号也不总是一致的
如果可能，发个之前和现在的图上来看看
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3楼2009-04-11 22:40:25
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candy5662

金虫 (小有名气)
谢谢楼上的解答。是不是那仪器不稳定呀。我10天前同样的条件同样的浓度测的峰面积是3000左右，前天测的是1300多，昨天测的是700多，今天又测的是1000多一点。同样的条件，每天测的还都不一样，真是很郁闷呢。
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4楼2009-04-12 10:01:23
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zhenfa

金虫 (著名写手)
★ ★
kongsun(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论，^_^ 4-12 14:02
candy5662(金币+1,VIP+0):谢谢鼓励！我都愁着怎么毕业呢。 4-13 08:59
这个东西本来就是有偏差的，上下午的偏差都存在。更何况十天呢？楼主不用急，三楼说的很详细了。试一下应该是能够解决问题的。
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5楼2009-04-12 10:09:14
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qingweibu

金虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★
kongsun(金币+2,VIP+0):鼓励持续关注，欢迎常来环境版！ 4-12 14:03
candy5662(金币+2,VIP+0):谢谢，我再检查一下仪器。载气老师说是最好的呢。可能不是载气的问题了。 4-13 08:59
现在基本上可以排除衬管的原因 除了漏气之外 还有一个原因就是你柱子本身的问题 前段时间我们的柱子也出了问题 当然我的是MSD检测器，流失严重，一般的GC应该不会有这个问题
具体的还是你自己多操作 漏气的可能性很大 我觉得
至于你提到的氮气纯度，最近有更换吗？载气稳定吗？
最好是弄个前后的谱图来看看 还有仪器的条件
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6楼2009-04-12 11:29:58
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leilei8929

铜虫 (小有名气)
★
candy5662(金币+1,VIP+0):谢谢，这倒是很好的建议。 4-14 10:25
能不能找个合适的内标物？
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7楼2009-04-13 17:24:04
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qingweibu

金虫 (职业作家)
★
candy5662(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议！ 4-14 10:26
LS 内标是解决出峰以及仪器波动的方法之一 现在基本上都倾向于用内标法测定
但是像LZ这样描述的信号如此强度的降低，即使能够积分 也是定量不准确的
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8楼2009-04-13 23:15:51
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candy5662

金虫 (小有名气)
我也是这么想的，像峰面积波动那么大，即使算出来也不一定准呀。考虑一下用内标物。内标物的选择一般有什么要求没？
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9楼2009-04-14 10:27:26
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qingweibu

金虫 (职业作家)
★ ★
kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的解答，欢迎常来环境版！ 4-14 23:19
candy5662(金币+1,VIP+0):谢谢！ 4-15 11:03
内标物的选定要根据你测定的物质来选定 一般要求测定物质中不存在这种物质 而且出峰时间和你的物质比较相似（这就要求其性质和你的物质相似）
一般情况下参考EPA的标准中会有建议的内标物质，你可以根据自己的测定的物质去查一下
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10楼2009-04-14 12:37:57
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