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candy5662

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】8个金币求助气相出峰问题,急!

我用的Agilent 6890N,检测器是ECD
本人在用GC测有机氯农药艾氏剂,以前摸索好的条件,结果前几天再测时出峰时间不一样,而且出来的峰也不好,基线上移。后来重新摸索条件,出峰是还可以,可是峰面积变为原来的三分之一,而且样品也测不出来。第二天,同样的条件测,峰面积又比前一天的变少了。虽然峰形也还不错,可是峰面积就是越测越小,不知道是什么原因呢??样品现在也测不出来了,连续做了4天了,都快崩溃了,请各位虫友帮忙解决一下这问题。先谢了!

[ Last edited by kongsun on 2009-4-14 at 23:21 ]
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candy5662

金虫 (小有名气)

有老师说是衬管污染,那也换了个比较干净的了。
2楼2009-04-11 17:03:46
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qingweibu

金虫 (职业作家)

★ ★ ★
candy5662(金币+2,VIP+0):谢谢指点迷津。我用的是ECD。有没有可能氮气不纯的原因呢? 4-12 09:58
kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的解答,欢迎常来环境版,^_^ 4-12 14:02
什么检测器?ECD?
衬管更换过了没有明显改善吗?那你可以检查一下进样口是否漏气、柱子与进样口、检测器两端连接处是否有松动发生、检测器一般不会发生什么大的问题
如果是MSD检测器,还要检测一下空气水分的比例是否正常,基线波动和时间的微小波动是正常的,信号也不总是一致的
如果可能,发个之前和现在的图上来看看
3楼2009-04-11 22:40:25
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candy5662

金虫 (小有名气)

谢谢楼上的解答。是不是那仪器不稳定呀。我10天前同样的条件同样的浓度测的峰面积是3000左右,前天测的是1300多,昨天测的是700多,今天又测的是1000多一点。同样的条件,每天测的还都不一样,真是很郁闷呢。
4楼2009-04-12 10:01:23
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zhenfa

金虫 (著名写手)

★ ★
kongsun(金币+1,VIP+0):鼓励参与讨论,^_^ 4-12 14:02
candy5662(金币+1,VIP+0):谢谢鼓励!我都愁着怎么毕业呢。 4-13 08:59
这个东西本来就是有偏差的,上下午的偏差都存在。更何况十天呢?楼主不用急,三楼说的很详细了。试一下应该是能够解决问题的。
5楼2009-04-12 10:09:14
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qingweibu

金虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★
kongsun(金币+2,VIP+0):鼓励持续关注,欢迎常来环境版! 4-12 14:03
candy5662(金币+2,VIP+0):谢谢,我再检查一下仪器。载气老师说是最好的呢。可能不是载气的问题了。 4-13 08:59
现在基本上可以排除衬管的原因 除了漏气之外 还有一个原因就是你柱子本身的问题 前段时间我们的柱子也出了问题 当然我的是MSD检测器,流失严重,一般的GC应该不会有这个问题
具体的还是你自己多操作 漏气的可能性很大 我觉得
至于你提到的氮气纯度,最近有更换吗?载气稳定吗?
最好是弄个前后的谱图来看看 还有仪器的条件
6楼2009-04-12 11:29:58
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leilei8929

铜虫 (小有名气)


candy5662(金币+1,VIP+0):谢谢,这倒是很好的建议。 4-14 10:25
能不能找个合适的内标物?
7楼2009-04-13 17:24:04
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qingweibu

金虫 (职业作家)


candy5662(金币+1,VIP+0):谢谢你的建议! 4-14 10:26
LS 内标是解决出峰以及仪器波动的方法之一 现在基本上都倾向于用内标法测定
但是像LZ这样描述的信号如此强度的降低,即使能够积分 也是定量不准确的
8楼2009-04-13 23:15:51
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candy5662

金虫 (小有名气)

我也是这么想的,像峰面积波动那么大,即使算出来也不一定准呀。考虑一下用内标物。内标物的选择一般有什么要求没?
9楼2009-04-14 10:27:26
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qingweibu

金虫 (职业作家)

★ ★
kongsun(金币+1,VIP+0):谢谢你的解答,欢迎常来环境版! 4-14 23:19
candy5662(金币+1,VIP+0):谢谢! 4-15 11:03
内标物的选定要根据你测定的物质来选定 一般要求测定物质中不存在这种物质 而且出峰时间和你的物质比较相似(这就要求其性质和你的物质相似)
一般情况下参考EPA的标准中会有建议的内标物质,你可以根据自己的测定的物质去查一下
10楼2009-04-14 12:37:57
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