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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 请教高手一个有机反应问题{到09-4-8}截止
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duyunfeng1985

金虫 (正式写手)

[交流] 请教高手一个有机反应问题{到09-4-8}截止

碘化亚铜如何重结晶啊？
我最近在做一个Sonogashira 交叉偶联 用碘化亚铜 氯化钯 三苯基膦 催化用三乙胺做碱和溶剂，加热到70-80度反应
在反应中老是体系变黑 认为是生成了钯黑 不能循环催化了。
请问是啥原因啊？会不会是碘化亚铜里面的铜盐使钯中毒了？
碘化亚铜不知道怎么重结晶？
请教高手指点。非常感谢。
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1楼 2009-04-03 15:03:49
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沙漠王子

金虫 (正式写手)
★
duyunfeng1985(金币+1,VIP+0):xiexie 4-7 09:21
94669159 给你个QQ号
做过类似的实验
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2楼2009-04-03 15:10:01
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05201102

木虫 (正式写手)
在氩气氛围下并且剧烈搅拌的同时向CuSO4·5H2O (1 g，0.4 mmol)的水溶液中加入NaHSO3 (0.25 g，0.21 mmol)的水溶液和NaI (0.6 g，0.4 mmol)，浅的粉红色固体生成。该沉淀在真空下过滤并先后用H2O，无水EtOH，和无水Et2O洗涤。整个处理过程尽可能快。然后真空干燥得到浅粉红色固体
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哈哈
3楼2009-04-03 15:19:40
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duyunfeng1985

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 05201102 at 2009-4-3 15:19:
在氩气氛围下并且剧烈搅拌的同时向CuSO4·5H2O (1 g，0.4 mmol)的水溶液中加入NaHSO3 (0.25 g，0.21 mmol)的水溶液和NaI (0.6 g，0.4 mmol)，浅的粉红色固体生成。该沉淀在真空下过滤并先后用H2O，无水EtOH，和无 ...

你这个是制备的方法，我现在有买过来的阿拉丁试剂了，问题是我想重结晶一下，不知道怎么重结晶
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4楼2009-04-03 15:39:33
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刘俊霞
5楼2009-04-03 17:30:19
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acaodaren

铜虫 (小有名气)
★
duyunfeng1985(金币+1,VIP+0):xiexie 4-7 09:23
碘化亚铜几乎不溶于水（0.00042 g/L，25°C），也不溶于酸，但可以和碘离子继续配位，生成直线型的[CuI2]?离子，从而溶于碘化钾或碘化钠溶液中。得到的溶液经稀释又得到碘化亚铜沉淀，因此可用于纯化碘化亚铜样品。
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6楼2009-04-04 20:10:46
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yufeng307

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
duyunfeng1985(金币+2,VIP+0):非常感谢。 4-7 09:22
这个我刚好做过，呵呵，可以用烧瓶装适量水中，然后加入你一定量需要重结晶的CuI，然后在搅拌的条件下，加入固体NaI或者KI，直到水中的CuI固体全部溶解，然后快速滤掉残渣，最后向此溶液中加入大量的水，使CuI重新析出，快速抽滤（有条件的话最好在氩气或者氮气保护下抽，如无关系也不大），然后用无水乙醚洗2遍，真空抽干，然后氩气或者氮气下保护储藏即可！效果挺好的！

关于偶联，你可以先把氯化钯做成四（三苯基膦）钯，也就是零价钯，然后用1%的钯试剂，2%CuI,2个当量的二异丙胺（比三乙胺好），然后在氩气或者氮气保护条件下反应即可！温度控制视底物而定！这里用的碘化亚铜可以不重结晶也可以！
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在实验中找乐趣
7楼2009-04-05 01:39:59
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duyunfeng1985

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yufeng307 at 2009-4-5 01:39:
这个我刚好做过，呵呵，可以用烧瓶装适量水中，然后加入你一定量需要重结晶的CuI，然后在搅拌的条件下，加入固体NaI或者KI，直到水中的CuI固体全部溶解，然后快速滤掉残渣，最后向此溶液中加入大量的水，使CuI重新 ...

非常感谢，不知道用双三苯基膦二氯化钯催化怎么样啊？
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8楼2009-04-05 17:42:10
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yufeng307

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
duyunfeng1985(金币+2,VIP+0):非常感谢。 4-7 09:22
你那个是二价钯，我做的不多，我按照你的说法也作做过几次，效果也挺好的，关键是要保护好，好像用的溶剂直接就是三乙胺，三乙胺既做碱，又做溶剂！我做的产率能达到90%以上！可以先搅拌均匀了再开始加热，加冷凝管回流，一定要记得排空气，三乙胺的沸点大概就是80度左右！其实这个反应就是在反应过程中二价钯还原成了零价钯，然后进行催化循环的机理！
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在实验中找乐趣
9楼2009-04-06 01:21:01
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