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duyunfeng1985金虫 (正式写手)
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请教高手一个有机反应问题{到09-4-8}截止
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碘化亚铜如何重结晶啊？ 我最近在做一个Sonogashira 交叉偶联 用碘化亚铜 氯化钯 三苯基膦 催化用三乙胺做碱和溶剂，加热到70-80度反应 在反应中老是体系变黑 认为是生成了钯黑 不能循环催化了。 请问是啥原因啊？会不会是碘化亚铜里面的铜盐使钯中毒了？ 碘化亚铜不知道怎么重结晶？ 请教高手指点。非常感谢。 |
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2楼2009-04-03 15:10:01
05201102
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4楼2009-04-03 15:39:33
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duyunfeng1985(金币+2,VIP+0):非常感谢。 4-7 09:22
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这个我刚好做过，呵呵，可以用烧瓶装适量水中，然后加入你一定量需要重结晶的CuI，然后在搅拌的条件下，加入固体NaI或者KI，直到水中的CuI固体全部溶解，然后快速滤掉残渣，最后向此溶液中加入大量的水，使CuI重新析出，快速抽滤（有条件的话最好在氩气或者氮气保护下抽，如无关系也不大），然后用无水乙醚洗2遍，真空抽干，然后氩气或者氮气下保护储藏即可！效果挺好的！ 关于偶联，你可以先把氯化钯做成四（三苯基膦）钯，也就是零价钯，然后用1%的钯试剂，2%CuI,2个当量的二异丙胺（比三乙胺好），然后在氩气或者氮气保护条件下反应即可！温度控制视底物而定！这里用的碘化亚铜可以不重结晶也可以！ |
7楼2009-04-05 01:39:59
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8楼2009-04-05 17:42:10
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9楼2009-04-06 01:21:01