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duyunfeng1985

金虫 (正式写手)

[交流] 请教高手一个有机反应问题{到09-4-8}截止

碘化亚铜如何重结晶啊?
我最近在做一个Sonogashira 交叉偶联 用碘化亚铜 氯化钯 三苯基膦 催化用三乙胺做碱和溶剂,加热到70-80度反应
在反应中老是体系变黑 认为是生成了钯黑 不能循环催化了。
请问是啥原因啊?会不会是碘化亚铜里面的铜盐使钯中毒了?
碘化亚铜不知道怎么重结晶?
请教高手指点。非常感谢。

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05201102

木虫 (正式写手)

在氩气氛围下并且剧烈搅拌的同时向CuSO4·5H2O (1 g,0.4 mmol)的水溶液中加入NaHSO3 (0.25 g,0.21 mmol)的水溶液和NaI (0.6 g,0.4 mmol),浅的粉红色固体生成。该沉淀在真空下过滤并先后用H2O,无水EtOH,和无水Et2O洗涤。整个处理过程尽可能快。然后真空干燥得到浅粉红色固体
哈哈
3楼2009-04-03 15:19:40
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沙漠王子

金虫 (正式写手)


duyunfeng1985(金币+1,VIP+0):xiexie 4-7 09:21
94669159 给你个QQ号
做过类似的实验
2楼2009-04-03 15:10:01
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duyunfeng1985

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by 05201102 at 2009-4-3 15:19:
在氩气氛围下并且剧烈搅拌的同时向CuSO4·5H2O (1 g,0.4 mmol)的水溶液中加入NaHSO3 (0.25 g,0.21 mmol)的水溶液和NaI (0.6 g,0.4 mmol),浅的粉红色固体生成。该沉淀在真空下过滤并先后用H2O,无水EtOH,和无 ...

你这个是制备的方法,我现在有买过来的阿拉丁试剂了,问题是我想重结晶一下,不知道怎么重结晶
4楼2009-04-03 15:39:33
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acaodaren

铜虫 (小有名气)


duyunfeng1985(金币+1,VIP+0):xiexie 4-7 09:23
碘化亚铜几乎不溶于水(0.00042 g/L,25°C),也不溶于酸,但可以和碘离子继续配位,生成直线型的[CuI2]?离子,从而溶于碘化钾或碘化钠溶液中。得到的溶液经稀释又得到碘化亚铜沉淀,因此可用于纯化碘化亚铜样品。
6楼2009-04-04 20:10:46
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