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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 伏立康唑有一步是雷福尔马斯基反应，反应不能完全，只有20-30%的产物
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wangpi

银虫 (初入文坛)

[求助] 伏立康唑有一步是雷福尔马斯基反应，反应不能完全，只有20-30%的产物 已有2人参与

伏立康唑有一步是雷福尔马斯基反应，反应不能完全，只有20-30%的产物。锌粉是用稀盐酸活化的，四氢呋喃是用无水硫酸镁干燥的，参考原研辉瑞专利实施例7做的，没有用铅，请做过该项目步骤的前辈赐教，谢谢！！！
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1楼 2018-05-24 15:30:26
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junhua-chem

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangpi: 金币+5, ★有帮助 2018-05-25 08:37:37
锌粉有问题，锌粉盐酸处理后形状如何？有没有加氯化锌催化？
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2楼2018-05-24 19:36:33
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wangpi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by junhua-chem at 2018-05-24 19:36:33
锌粉有问题，锌粉盐酸处理后形状如何？有没有加氯化锌催化？

锌粉处理后比较疏松，试了用氯化锌催化没有用。经检测溴代物原料几乎没有了，所以锌试剂制备应该没有问题，同时滴加两种原料反应比较好，有约40%的产物了，但是一滴加完，反应就像被猝灭了一样，即使升高温度原料也不见少。
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3楼2018-05-25 08:28:53
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wangpi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by junhua-chem at 2018-05-24 19:36:33
锌粉有问题，锌粉盐酸处理后形状如何？有没有加氯化锌催化？

我锌粉用稀盐酸活化了、四氢呋喃用无水硫酸镁干燥了，没有用铅。经HPLC检测，溴代物的起始原料几乎没有了，所以锌试剂制备是没问题的。按照文献方法两种物料同时滴加，滴加过程反应较好，滴完有40%左右的产物，但是滴完后反应就像被猝灭了一样，后续延长时间及升高温度，都不会继续反应。
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4楼2018-05-25 08:38:29
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junhua-chem

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangpi: 金币+30 2018-05-28 09:12:18
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangpi at 2018-05-25 08:38:29
我锌粉用稀盐酸活化了、四氢呋喃用无水硫酸镁干燥了，没有用铅。经HPLC检测，溴代物的起始原料几乎没有了，所以锌试剂制备是没问题的。按照文献方法两种物料同时滴加，滴加过程反应较好，滴完有40%左右的产物，但是 ...

我们用锌粉，氯化锌催化没有问题，这个反应受原料的质量影响很大
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5楼2018-05-25 15:00:21
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wangpi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by junhua-chem at 2018-05-25 15:00:21
我们用锌粉，氯化锌催化没有问题，这个反应受原料的质量影响很大...

请问前辈，你们只用氯化锌催化就可以了吗，没有用碘？投料方式是两种物料混合后一起加的吗？反应是受哪个原料的质量影响较大呢？我现在锌粉用盐酸活化、碘催化，两种物料一起滴加，滴加完就不反应了，收率只有30%，纯度也只有96%，很是着急，望前辈能不吝赐教。
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6楼2018-05-28 09:19:25
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kakasu8

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangpi: 金币+25 2018-05-31 13:13:27
锌粉的CMA研究还不充分，20-30%的现在是做多大批量的？你的主要杂质是什么？
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7楼2018-05-30 09:50:54
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wangpi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by kakasu8 at 2018-05-30 09:50:54
锌粉的CMA研究还不充分，20-30%的现在是做多大批量的？你的主要杂质是什么？

锌粉活化是没有问题的，因为溴代物原料几乎没有了。目前实验室批量投的20g，主要杂质是侧链酮原料、锌试剂的自身缩合杂质、以及脱溴产物（即上一步溴代反应的原料），现在的问题是做成的锌试剂不跟侧链酮反应。
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8楼2018-05-30 13:20:41
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kakasu8

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangpi at 2018-05-30 13:20:41
锌粉活化是没有问题的，因为溴代物原料几乎没有了。目前实验室批量投的20g，主要杂质是侧链酮原料、锌试剂的自身缩合杂质、以及脱溴产物（即上一步溴代反应的原料），现在的问题是做成的锌试剂不跟侧链酮反应。...

自由基反应被终止了，不同厂家、不同制备工艺的锌粉对于这个底物是有差别的，小试一般做到60%以上就还可以了。
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9楼2018-05-30 15:55:51
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化学能手21

新虫 (初入文坛)
大佬这个反应做出来了吗，我最近也遇到跟你差不多的情况了，求指教
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10楼2023-06-27 21:42:54
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