应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 伏立康唑有一步是雷福尔马斯基反应，反应不能完全，只有20-30%的产物
51/1返回列表
查看: 3425  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wangpi

银虫 (初入文坛)

[求助] 伏立康唑有一步是雷福尔马斯基反应，反应不能完全，只有20-30%的产物 已有2人参与

伏立康唑有一步是雷福尔马斯基反应，反应不能完全，只有20-30%的产物。锌粉是用稀盐酸活化的，四氢呋喃是用无水硫酸镁干燥的，参考原研辉瑞专利实施例7做的，没有用铅，请做过该项目步骤的前辈赐教，谢谢！！！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2018-05-24 15:30:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kakasu8

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wangpi at 2018-05-30 13:20:41
锌粉活化是没有问题的，因为溴代物原料几乎没有了。目前实验室批量投的20g，主要杂质是侧链酮原料、锌试剂的自身缩合杂质、以及脱溴产物（即上一步溴代反应的原料），现在的问题是做成的锌试剂不跟侧链酮反应。...

自由基反应被终止了，不同厂家、不同制备工艺的锌粉对于这个底物是有差别的，小试一般做到60%以上就还可以了。
赞一下(1人) 回复此楼
9楼2018-05-30 15:55:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

junhua-chem

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangpi: 金币+5, ★有帮助 2018-05-25 08:37:37
锌粉有问题，锌粉盐酸处理后形状如何？有没有加氯化锌催化？
赞一下 回复此楼
2楼2018-05-24 19:36:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangpi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by junhua-chem at 2018-05-24 19:36:33
锌粉有问题，锌粉盐酸处理后形状如何？有没有加氯化锌催化？

锌粉处理后比较疏松，试了用氯化锌催化没有用。经检测溴代物原料几乎没有了，所以锌试剂制备应该没有问题，同时滴加两种原料反应比较好，有约40%的产物了，但是一滴加完，反应就像被猝灭了一样，即使升高温度原料也不见少。
赞一下 回复此楼
3楼2018-05-25 08:28:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangpi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by junhua-chem at 2018-05-24 19:36:33
锌粉有问题，锌粉盐酸处理后形状如何？有没有加氯化锌催化？

我锌粉用稀盐酸活化了、四氢呋喃用无水硫酸镁干燥了，没有用铅。经HPLC检测，溴代物的起始原料几乎没有了，所以锌试剂制备是没问题的。按照文献方法两种物料同时滴加，滴加过程反应较好，滴完有40%左右的产物，但是滴完后反应就像被猝灭了一样，后续延长时间及升高温度，都不会继续反应。
赞一下 回复此楼
4楼2018-05-25 08:38:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 不应该看fileCode +4 且听虎啸 2026-08-12 4/200 2026-08-12 12:40 by 行无人
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +20 Lanmanbaby 2026-08-09 33/1650 2026-08-12 11:26 by lantianda
[论文投稿] 职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 好奇怪的filecode +4 布布和一二 2026-08-08 5/250 2026-08-10 14:20 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭