应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 伏立康唑有一步是雷福尔马斯基反应，反应不能完全，只有20-30%的产物
51/1返回列表
查看: 3427  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wangpi

银虫 (初入文坛)

[求助] 伏立康唑有一步是雷福尔马斯基反应，反应不能完全，只有20-30%的产物 已有2人参与

伏立康唑有一步是雷福尔马斯基反应，反应不能完全，只有20-30%的产物。锌粉是用稀盐酸活化的，四氢呋喃是用无水硫酸镁干燥的，参考原研辉瑞专利实施例7做的，没有用铅，请做过该项目步骤的前辈赐教，谢谢！！！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2018-05-24 15:30:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangpi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by junhua-chem at 2018-05-24 19:36:33
锌粉有问题，锌粉盐酸处理后形状如何？有没有加氯化锌催化？

我锌粉用稀盐酸活化了、四氢呋喃用无水硫酸镁干燥了，没有用铅。经HPLC检测，溴代物的起始原料几乎没有了，所以锌试剂制备是没问题的。按照文献方法两种物料同时滴加，滴加过程反应较好，滴完有40%左右的产物，但是滴完后反应就像被猝灭了一样，后续延长时间及升高温度，都不会继续反应。
赞一下 回复此楼
4楼2018-05-25 08:38:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

junhua-chem

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangpi: 金币+5, ★有帮助 2018-05-25 08:37:37
锌粉有问题，锌粉盐酸处理后形状如何？有没有加氯化锌催化？
赞一下 回复此楼
2楼2018-05-24 19:36:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangpi

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by junhua-chem at 2018-05-24 19:36:33
锌粉有问题，锌粉盐酸处理后形状如何？有没有加氯化锌催化？

锌粉处理后比较疏松，试了用氯化锌催化没有用。经检测溴代物原料几乎没有了，所以锌试剂制备应该没有问题，同时滴加两种原料反应比较好，有约40%的产物了，但是一滴加完，反应就像被猝灭了一样，即使升高温度原料也不见少。
赞一下 回复此楼
3楼2018-05-25 08:28:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

junhua-chem

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangpi: 金币+30 2018-05-28 09:12:18
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangpi at 2018-05-25 08:38:29
我锌粉用稀盐酸活化了、四氢呋喃用无水硫酸镁干燥了，没有用铅。经HPLC检测，溴代物的起始原料几乎没有了，所以锌试剂制备是没问题的。按照文献方法两种物料同时滴加，滴加过程反应较好，滴完有40%左右的产物，但是 ...

我们用锌粉，氯化锌催化没有问题，这个反应受原料的质量影响很大
赞一下 回复此楼
5楼2018-05-25 15:00:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] FileCode能看出啥？ +8 要乐观耀哥 2026-08-10 21/1050 2026-08-12 16:08 by 云上清扬
[基金申请] filecode +13 documentary 2026-08-10 15/750 2026-08-12 15:56 by 云上清扬
[论文投稿] 职称评审，求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 什么时候出结果，有咨询渠道？？？ +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +3 布布和一二 2026-08-11 4/200 2026-08-11 15:20 by aasahr
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭