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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教LC-MS定量中MS（SIR）峰面积的问题
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 请教LC-MS定量中MS（SIR）峰面积的问题

我现在做一个物质的定量分析，用的仪器是waters的LC-MS-DAD，想采用质谱选择性离子模式（SIR）所得的分子离子峰面积作为定量依据,所用的离子源是ESI+,但是这几天进标准品分析时，同一个标准品连着进两针，目标分子离子峰峰面积都相差很大（比如：峰面积是7位数，连着进两针，所得的峰面积第二位数（从左往右数）都不一样）！请问各位专家，这是什么原因啊？该怎么办啊？
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1楼 2009-03-24 13:19:47
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corrinejiang

金虫 (正式写手)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！我们用的是定量阀手动进样（20微升）！ 3-25 19:09
应该是进样器不准，不知道楼主是不是用的是partial loop with needle overfill方式，如果是的话，可以换成partial loop试试，后者能好点，我们也遇到过类似情况，用前一种方式基本谈不上重现性，其实原来也挺好的，就不知道什么原因，就不好用了。
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2楼2009-03-24 16:12:56
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hfl109

金虫 (正式写手)
★ ★
wjgsunny(金币+2,VIP+0):谢谢，我用的是同一个溶液连续进样啊 3-25 19:24
除与进样量有关外，也和ESI的雾化效率有关吧。雾化效果好，离子丰度就高。
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3楼2009-03-24 16:15:22
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corrinejiang

金虫 (正式写手)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):从一开始做好像就是这样 3-25 19:24
引用回帖:
Originally posted by hfl109 at 2009-3-24 16:15:
除与进样量有关外，也和ESI的雾化效率有关吧。雾化效果好，离子丰度就高。

说得有道理，不知道楼主是一开始用就这样还是曾经正常过。
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4楼2009-03-25 09:27:09
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wjgsunny

金虫 (正式写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢对问题的回应，鼓励~ 3-26 08:06
引用回帖:
Originally posted by corrinejiang at 2009-3-24 16:12:
应该是进样器不准，不知道楼主是不是用的是partial loop with needle overfill方式，如果是的话，可以换成partial loop试试，后者能好点，我们也遇到过类似情况，用前一种方式基本谈不上重现性，其实原来也挺好的 ...

谢谢你的回复！我们都是用手动进样，但是定量用的是仪器的定量阀（20微升）
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5楼2009-03-25 19:07:34
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wjgsunny

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by corrinejiang at 2009-3-25 09:27:

说得有道理，不知道楼主是一开始用就这样还是曾经正常过。

好像从我一开始做都是这样！
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6楼2009-03-25 19:08:55
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hd1113

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
wjgsunny(金币+5,VIP+0):好的，谢谢你这么全面的分析，我们整个组都是手动定量阀进样（20微升），锥孔电压我已经优化过了。谢谢你的回复！ 3-26 12:42
第一、质谱定量本身就不好！你想想如果一个东西太灵敏了，稍微一点变化，肯定引起的偏差很大。就像一个敏感的人一样，一点小事也会生气。
第二、你用手动进样就是你的不对了！手动进样连用紫外检测器的时候都不怎么准，你还用质谱做检测器……
第三、雾化效果，我想waters的仪器的雾化效果应该还是不错。如果是雾化差异这么大，楼主是不是要优化一下你的仪器条件，让它的稳定性更好呢，例如你的nebulizer gas, dry gas，collision energe当然你的仪器参数可能不是叫这个，但是这三个参数是你做选择离子时最重要的三个参数。

[ Last edited by hd1113 on 2009-3-26 at 12:11 ]
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7楼2009-03-26 12:09:55
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chiraler

荣誉版主 (著名写手)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复，我参考了一下文献之后，已经解决了这一问题。你说的也很对，不过我们的离子源在做之前，刚洗过没几天。我发现等度就可以了！ 3-26 19:05
1、有可能是离子源脏了，可以拿下了用甲酸清洗一下；
2、设定的色谱条件最好有冲洗柱子的流动相梯度程序；
3、以上实在不行，可以排除是不是柱子的问题，把柱子拿下，用两通接上，进样后，看看峰面积变化大不（当然RT肯定很小）？来判一下；

希望楼主讲最后的结果公告一下；大家都很关心最后问题的解决！
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尊重结果，享受过程！
8楼2009-03-26 12:46:39
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wjgsunny

金虫 (正式写手)
谢谢各位同仁的大力支持！特别要感谢6楼和7楼的回复！
现将问题解决情况向大家汇报一下：
在我以前的条件下，MS响应最好，这个可以从峰面积看出来。但是重现新很差，这个正如六所说，灵敏度高的时候，重现性就可能差。我认为这也是我们分析化学常遇到的问题：如何调和好灵敏度和重现性的问题。
我翻阅了一下我们师兄的博士论文，发现他们曾近做过类似化合物的分析，我参考了一下它的条件，就是改变了一下拖溶剂气的流量和锥孔气的流量。发现峰面积减小了不少，但是峰面积重现性很好。所以综合考虑，以重现性为主，兼顾灵敏度！
这也是我第一次遇到气体流量还能影响重现性，当然可能是我以前技术不到家！

再次谢谢各位！
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9楼2009-03-26 19:14:34
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jinyixiao
10楼2009-03-26 20:36:10
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