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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请教LC-MS定量中MS（SIR）峰面积的问题
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 请教LC-MS定量中MS（SIR）峰面积的问题

我现在做一个物质的定量分析，用的仪器是waters的LC-MS-DAD，想采用质谱选择性离子模式（SIR）所得的分子离子峰面积作为定量依据,所用的离子源是ESI+,但是这几天进标准品分析时，同一个标准品连着进两针，目标分子离子峰峰面积都相差很大（比如：峰面积是7位数，连着进两针，所得的峰面积第二位数（从左往右数）都不一样）！请问各位专家，这是什么原因啊？该怎么办啊？
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1楼 2009-03-24 13:19:47
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corrinejiang

金虫 (正式写手)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):从一开始做好像就是这样 3-25 19:24
引用回帖:
Originally posted by hfl109 at 2009-3-24 16:15:
除与进样量有关外，也和ESI的雾化效率有关吧。雾化效果好，离子丰度就高。

说得有道理，不知道楼主是一开始用就这样还是曾经正常过。
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4楼2009-03-25 09:27:09
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corrinejiang

金虫 (正式写手)
★
wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复！我们用的是定量阀手动进样（20微升）！ 3-25 19:09
应该是进样器不准，不知道楼主是不是用的是partial loop with needle overfill方式，如果是的话，可以换成partial loop试试，后者能好点，我们也遇到过类似情况，用前一种方式基本谈不上重现性，其实原来也挺好的，就不知道什么原因，就不好用了。
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2楼2009-03-24 16:12:56
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hfl109

金虫 (正式写手)
★ ★
wjgsunny(金币+2,VIP+0):谢谢，我用的是同一个溶液连续进样啊 3-25 19:24
除与进样量有关外，也和ESI的雾化效率有关吧。雾化效果好，离子丰度就高。
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3楼2009-03-24 16:15:22
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wjgsunny

金虫 (正式写手)
★
佳怡(金币+1,VIP+0):感谢对问题的回应，鼓励~ 3-26 08:06
引用回帖:
Originally posted by corrinejiang at 2009-3-24 16:12:
应该是进样器不准，不知道楼主是不是用的是partial loop with needle overfill方式，如果是的话，可以换成partial loop试试，后者能好点，我们也遇到过类似情况，用前一种方式基本谈不上重现性，其实原来也挺好的 ...

谢谢你的回复！我们都是用手动进样，但是定量用的是仪器的定量阀（20微升）
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5楼2009-03-25 19:07:34
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