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wjgsunny金虫 (正式写手)
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[交流]
请教LC-MS定量中MS（SIR）峰面积的问题
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| 我现在做一个物质的定量分析，用的仪器是waters的LC-MS-DAD，想采用质谱选择性离子模式（SIR）所得的分子离子峰面积作为定量依据,所用的离子源是ESI+,但是这几天进标准品分析时，同一个标准品连着进两针，目标分子离子峰峰面积都相差很大（比如：峰面积是7位数，连着进两针，所得的峰面积第二位数（从左往右数）都不一样）！请问各位专家，这是什么原因啊？该怎么办啊？ |
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2楼2009-03-24 16:12:56
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3楼2009-03-24 16:15:22
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4楼2009-03-25 09:27:09
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5楼2009-03-25 19:07:34
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6楼2009-03-25 19:08:55
★ ★ ★ ★ ★
wjgsunny(金币+5,VIP+0):好的，谢谢你这么全面的分析，我们整个组都是手动定量阀进样（20微升），锥孔电压我已经优化过了。谢谢你的回复！ 3-26 12:42
wjgsunny(金币+5,VIP+0):好的，谢谢你这么全面的分析，我们整个组都是手动定量阀进样（20微升），锥孔电压我已经优化过了。谢谢你的回复！ 3-26 12:42
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第一、质谱定量本身就不好！你想想如果一个东西太灵敏了，稍微一点变化，肯定引起的偏差很大。就像一个敏感的人一样，一点小事也会生气。 第二、你用手动进样就是你的不对了！手动进样连用紫外检测器的时候都不怎么准，你还用质谱做检测器…… 第三、雾化效果，我想waters的仪器的雾化效果应该还是不错。如果是雾化差异这么大，楼主是不是要优化一下你的仪器条件，让它的稳定性更好呢，例如你的nebulizer gas, dry gas，collision energe当然你的仪器参数可能不是叫这个，但是这三个参数是你做选择离子时最重要的三个参数。 [ Last edited by hd1113 on 2009-3-26 at 12:11 ] |
7楼2009-03-26 12:09:55
chiraler
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8楼2009-03-26 12:46:39
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谢谢各位同仁的大力支持！特别要感谢6楼和7楼的回复！ 现将问题解决情况向大家汇报一下： 在我以前的条件下，MS响应最好，这个可以从峰面积看出来。但是重现新很差，这个正如六所说，灵敏度高的时候，重现性就可能差。我认为这也是我们分析化学常遇到的问题：如何调和好灵敏度和重现性的问题。 我翻阅了一下我们师兄的博士论文，发现他们曾近做过类似化合物的分析，我参考了一下它的条件，就是改变了一下拖溶剂气的流量和锥孔气的流量。发现峰面积减小了不少，但是峰面积重现性很好。所以综合考虑，以重现性为主，兼顾灵敏度！ 这也是我第一次遇到气体流量还能影响重现性，当然可能是我以前技术不到家！ 再次谢谢各位！ |
9楼2009-03-26 19:14:34
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10楼2009-03-26 20:36:10