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wjgsunny

金虫 (正式写手)

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专业: 色谱分析

[交流] 请教LC-MS定量中MS（SIR）峰面积的问题

我现在做一个物质的定量分析，用的仪器是waters的LC-MS-DAD，想采用质谱选择性离子模式（SIR）所得的分子离子峰面积作为定量依据,所用的离子源是ESI+,但是这几天进标准品分析时，同一个标准品连着进两针，目标分子离子峰峰面积都相差很大（比如：峰面积是7位数，连着进两针，所得的峰面积第二位数（从左往右数）都不一样）！请问各位专家，这是什么原因啊？该怎么办啊？

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1楼 2009-03-24 13:19:47

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hd1113

木虫 (小有名气)

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专业: 色谱分析

★ ★ ★ ★ ★
wjgsunny(金币+5,VIP+0):好的，谢谢你这么全面的分析，我们整个组都是手动定量阀进样（20微升），锥孔电压我已经优化过了。谢谢你的回复！ 3-26 12:42

第一、质谱定量本身就不好！你想想如果一个东西太灵敏了，稍微一点变化，肯定引起的偏差很大。就像一个敏感的人一样，一点小事也会生气。
第二、你用手动进样就是你的不对了！手动进样连用紫外检测器的时候都不怎么准，你还用质谱做检测器……
第三、雾化效果，我想waters的仪器的雾化效果应该还是不错。如果是雾化差异这么大，楼主是不是要优化一下你的仪器条件，让它的稳定性更好呢，例如你的nebulizer gas, dry gas，collision energe当然你的仪器参数可能不是叫这个，但是这三个参数是你做选择离子时最重要的三个参数。

[ Last edited by hd1113 on 2009-3-26 at 12:11 ]