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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 请教LC-MS定量中MS(SIR)峰面积的问题

我现在做一个物质的定量分析,用的仪器是waters的LC-MS-DAD,想采用质谱选择性离子模式(SIR)所得的分子离子峰面积作为定量依据,所用的离子源是ESI+,但是这几天进标准品分析时,同一个标准品连着进两针,目标分子离子峰峰面积都相差很大(比如:峰面积是7位数,连着进两针,所得的峰面积第二位数(从左往右数)都不一样)!请问各位专家,这是什么原因啊?该怎么办啊?
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hd1113

木虫 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★
wjgsunny(金币+5,VIP+0):好的,谢谢你这么全面的分析,我们整个组都是手动定量阀进样(20微升),锥孔电压我已经优化过了。谢谢你的回复! 3-26 12:42
第一、质谱定量本身就不好!你想想如果一个东西太灵敏了,稍微一点变化,肯定引起的偏差很大。就像一个敏感的人一样,一点小事也会生气。
第二、你用手动进样就是你的不对了!手动进样连用紫外检测器的时候都不怎么准,你还用质谱做检测器……
第三、雾化效果,我想waters的仪器的雾化效果应该还是不错。如果是雾化差异这么大,楼主是不是要优化一下你的仪器条件,让它的稳定性更好呢,例如你的nebulizer gas, dry gas,collision energe当然你的仪器参数可能不是叫这个,但是这三个参数是你做选择离子时最重要的三个参数。

[ Last edited by hd1113 on 2009-3-26 at 12:11 ]
7楼2009-03-26 12:09:55
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corrinejiang

金虫 (正式写手)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复!我们用的是定量阀手动进样(20微升)! 3-25 19:09
应该是进样器不准,不知道楼主是不是用的是partial loop with needle overfill方式,如果是的话,可以换成partial loop试试,后者能好点,我们也遇到过类似情况,用前一种方式基本谈不上重现性,其实原来也挺好的,就不知道什么原因,就不好用了。
2楼2009-03-24 16:12:56
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hfl109

金虫 (正式写手)

★ ★
wjgsunny(金币+2,VIP+0):谢谢,我用的是同一个溶液连续进样啊 3-25 19:24
除与进样量有关外,也和ESI的雾化效率有关吧。雾化效果好,离子丰度就高。
3楼2009-03-24 16:15:22
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corrinejiang

金虫 (正式写手)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):从一开始做好像就是这样 3-25 19:24
引用回帖:
Originally posted by hfl109 at 2009-3-24 16:15:
除与进样量有关外,也和ESI的雾化效率有关吧。雾化效果好,离子丰度就高。

说得有道理,不知道楼主是一开始用就这样还是曾经正常过。
4楼2009-03-25 09:27:09
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