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wjgsunny

金虫 (正式写手)

[交流] 请教LC-MS定量中MS(SIR)峰面积的问题

我现在做一个物质的定量分析,用的仪器是waters的LC-MS-DAD,想采用质谱选择性离子模式(SIR)所得的分子离子峰面积作为定量依据,所用的离子源是ESI+,但是这几天进标准品分析时,同一个标准品连着进两针,目标分子离子峰峰面积都相差很大(比如:峰面积是7位数,连着进两针,所得的峰面积第二位数(从左往右数)都不一样)!请问各位专家,这是什么原因啊?该怎么办啊?
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wjgsunny

金虫 (正式写手)

谢谢各位同仁的大力支持!特别要感谢6楼和7楼的回复!
现将问题解决情况向大家汇报一下:
在我以前的条件下,MS响应最好,这个可以从峰面积看出来。但是重现新很差,这个正如六所说,灵敏度高的时候,重现性就可能差。我认为这也是我们分析化学常遇到的问题:如何调和好灵敏度和重现性的问题。
我翻阅了一下我们师兄的博士论文,发现他们曾近做过类似化合物的分析,我参考了一下它的条件,就是改变了一下拖溶剂气的流量和锥孔气的流量。发现峰面积减小了不少,但是峰面积重现性很好。所以综合考虑,以重现性为主,兼顾灵敏度!
这也是我第一次遇到气体流量还能影响重现性,当然可能是我以前技术不到家!

再次谢谢各位!
9楼2009-03-26 19:14:34
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corrinejiang

金虫 (正式写手)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复!我们用的是定量阀手动进样(20微升)! 3-25 19:09
应该是进样器不准,不知道楼主是不是用的是partial loop with needle overfill方式,如果是的话,可以换成partial loop试试,后者能好点,我们也遇到过类似情况,用前一种方式基本谈不上重现性,其实原来也挺好的,就不知道什么原因,就不好用了。
2楼2009-03-24 16:12:56
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hfl109

金虫 (正式写手)

★ ★
wjgsunny(金币+2,VIP+0):谢谢,我用的是同一个溶液连续进样啊 3-25 19:24
除与进样量有关外,也和ESI的雾化效率有关吧。雾化效果好,离子丰度就高。
3楼2009-03-24 16:15:22
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corrinejiang

金虫 (正式写手)


wjgsunny(金币+1,VIP+0):从一开始做好像就是这样 3-25 19:24
引用回帖:
Originally posted by hfl109 at 2009-3-24 16:15:
除与进样量有关外,也和ESI的雾化效率有关吧。雾化效果好,离子丰度就高。

说得有道理,不知道楼主是一开始用就这样还是曾经正常过。
4楼2009-03-25 09:27:09
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