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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » XRD表征结果与什么因素有关，同一个样不同次测会有差别吗？
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yingcao

银虫 (小有名气)

[交流] XRD表征结果与什么因素有关，同一个样不同次测会有差别吗？

XRD表征结果与什么因素有关，同一个样不同次测会有差别吗？

我的一个样品测了两次，同一个衍射峰的角度差了0.3度，我感觉挺多的，怎么回事啊

[ Last edited by zhangwengui330 on 2009-3-23 at 08:09 ]
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1楼 2009-03-22 23:43:56
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adaihao

至尊木虫 (著名写手)
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2楼2009-03-22 23:46:52
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mxd137

木虫 (初入文坛)

上尉
★
催化大师(金币+1,VIP+0):呵呵。谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 3-23 10:01
和扫描参数设置有关,另外如果物质放置时间过长,测得数值有可能有些差别.
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给力
3楼2009-03-23 08:23:16
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Ironjades

金虫 (正式写手)
压片也有影响吧
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4楼2009-03-23 08:32:41
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pawpaws

铁杆木虫 (小有名气)
造成楼主所述现象的原因是你在不同次侧样时样品的厚度不一致，并且样品表面不是水平，而是存在一个倾斜的角度，这个角度是造成峰位移的主要原因。
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5楼2009-03-23 08:33:52
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swallowll

金虫 (正式写手)
学习了，正也想做一下XRD。
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6楼2009-03-23 08:57:44
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yingcao

银虫 (小有名气)
我的扫描速度和电压电流等仪器参数都是一样的，我有点不理解楼上所说的压片影响，如果每次压片厚度或者压实程度不一样都会带来什么样的结果呢？对衍射峰的强度有没有影响呢？影响的程度又是多大呢？
好多文献衍射角的偏移只是0.2 0.3度，甚至更小，那这个说服力不是有问题了吗，或许只是我的实验手法问题，谢谢大家了
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7楼2009-03-23 10:57:14
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
楼主的仪器是？？？样品体系是？？
楼主可以这样去排除：
一：采用仪器自带的标准样品测试，看看可重现性怎么样
二：判断下自身的样品体系，有些样品暴露时间长了确实会产生一些结构变化
三：结合制样过程以及样品自身予以分析，比如说样品体系是复合氧化物体系，但是并不均一，研磨后铺板的时候，前后两块样品版表面组成可能就存在细微差异
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8楼2009-03-23 12:11:20
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纳米虫虫

木虫 (正式写手)
我也遇到了楼主提到的情况，峰位置偏了0.3度。
开始以为是仪器的问题，后来找来标样测了下，发现没有问题。
然后，又将同样的样品反复测了几次，包括重新压片，和同一个片重复测试。
结果重复性还是不错的。（峰位置偏了0.3度）
后来就请教了仪器维护人员，厂家的工程师。
得到的答复是，如果这个角度周边没有其它峰了，那就可以归属为你想得到的那个晶形，偏了0.3 度，问题也不大。
至于导致这种结果的原因，可能是样品的晶化程度不够或者受载体的影响...

以上，希望对你有帮助！
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9楼2009-03-23 14:00:31
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yingcao

银虫 (小有名气)
谢谢大家，很有收获
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10楼2009-03-24 12:21:33
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