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yingcao

银虫 (小有名气)

[交流] XRD表征结果与什么因素有关,同一个样不同次测会有差别吗?

XRD表征结果与什么因素有关,同一个样不同次测会有差别吗?

我的一个样品测了两次,同一个衍射峰的角度差了0.3度,我感觉挺多的,怎么回事啊

[ Last edited by zhangwengui330 on 2009-3-23 at 08:09 ]
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纳米虫虫

木虫 (正式写手)

我也遇到了楼主提到的情况,峰位置偏了0.3度。
开始以为是仪器的问题,后来找来标样测了下,发现没有问题。
然后,又将同样的样品反复测了几次,包括重新压片,和同一个片重复测试。
结果重复性还是不错的。(峰位置偏了0.3度)
后来就请教了仪器维护人员,厂家的工程师。
得到的答复是,如果这个角度周边没有其它峰了,那就可以归属为你想得到的那个晶形,偏了0.3 度,问题也不大。
至于导致这种结果的原因,可能是样品的晶化程度不够或者受载体的影响...

以上,希望对你有帮助!
9楼2009-03-23 14:00:31
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mxd137

木虫 (初入文坛)

上尉


催化大师(金币+1,VIP+0):呵呵。谢谢指点,欢迎常来催化版讨论! 3-23 10:01
和扫描参数设置有关,另外如果物质放置时间过长,测得数值有可能有些差别.
给力
3楼2009-03-23 08:23:16
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pawpaws

铁杆木虫 (小有名气)

造成楼主所述现象的原因是你在不同次侧样时样品的厚度不一致,并且样品表面不是水平,而是存在一个倾斜的角度,这个角度是造成峰位移的主要原因。
5楼2009-03-23 08:33:52
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swallowll

金虫 (正式写手)

学习了,正也想做一下XRD。
6楼2009-03-23 08:57:44
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