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yuyisfc

木虫 (正式写手)

[交流] CO-TPR 载气问题

Ar作载气,为什么在升温的过程中质谱检测的氩气会变高呢?
质谱检测的纵坐标的真实含义是什么?
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ratio

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^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢详细分析! 3-22 21:15
标准的质谱纵坐标为离子流强度,可以理解为分子(原子)电离后产生离子的多少,因此其强度与分子(原子)的数量和电离能力大小有关。质谱一般可以将纵坐标改为压强,这是根据一定的关系将离子流强度换算成压力单位,但是并不能说绝对准确。

离子流强度与浓度有一定的关系,在我的质谱上,其线性非常的好,只是重复性不好(即开关一次灯丝后,两条直线不重合),因此我认为你的问题可能与一下两点有关:
1、系统气路问题:在高温下出现床层发生变化,出现压降,导致Ar浓度上升
2、高温下CO除还原外,还发生表面络合。因为CO还原金属生成CO2是1:1的关系,又有一部分CO发生络合,从而造成Ar浓度上升。
当然,以上只是推测,楼主可以测一下Ar信号升高后的尾气流速,看是否减小以排除上述问题。

仅供参考!
2楼2009-03-22 07:47:56
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peclhl

木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论! 3-22 21:19
LS说的非常好,我做H2-TPR,用TCD检测器也出现过类似的情况,刚开始升温的时候总是会出来一个很大的峰,我的理解应该是吸附的H2经过升温后脱除出来,然后再随着温度的升高才发生H2还原
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3楼2009-03-22 13:57:26
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yuyisfc

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-3-22 07:47:
标准的质谱纵坐标为离子流强度,可以理解为分子(原子)电离后产生离子的多少,因此其强度与分子(原子)的数量和电离能力大小有关。质谱一般可以将纵坐标改为压强,这是根据一定的关系将离子流强度换算成压力单位 ...

谢谢
4楼2009-03-22 19:24:05
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yuyisfc

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-3-22 07:47:
标准的质谱纵坐标为离子流强度,可以理解为分子(原子)电离后产生离子的多少,因此其强度与分子(原子)的数量和电离能力大小有关。质谱一般可以将纵坐标改为压强,这是根据一定的关系将离子流强度换算成压力单位 ...

系统气路问题:在高温下出现床层发生变化,出现压降,导致Ar浓度上升
这个因素可以怎么排除影响呢?
5楼2009-03-22 21:56:54
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yangzhichem

木虫 (著名写手)


zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助!! 3-24 18:10
引用回帖:
Originally posted by yuyisfc at 2009-3-22 21:56:

系统气路问题:在高温下出现床层发生变化,出现压降,导致Ar浓度上升
这个因素可以怎么排除影响呢?

催化剂筛分取目,不要直接用粉末,我遇到有些学生偷懒,粉末直接上,结果出些莫名其妙的包,特别是高温
台电的X19+是相当的 不 稳定
6楼2009-03-24 17:07:40
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ratio

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引用回帖:
Originally posted by yangzhichem at 2009-3-24 17:07:


催化剂筛分取目,不要直接用粉末,我遇到有些学生偷懒,粉末直接上,结果出些莫名其妙的包,特别是高温

呵呵,当年我刚进实验室时在固定床上就是用粉末,结果白干了半年,呵呵
7楼2009-03-24 20:41:30
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ratio

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引用回帖:
Originally posted by yuyisfc at 2009-3-22 21:56:

系统气路问题:在高温下出现床层发生变化,出现压降,导致Ar浓度上升
这个因素可以怎么排除影响呢?

你进气是如何控制的?通过转子还是质计?
对这个问题我比较感兴趣,一方面最近正在搭TPR、另一方面也在考虑CO还原的影响,呵呵
8楼2009-03-24 20:42:58
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yuyisfc

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-3-24 20:41:

呵呵,当年我刚进实验室时在固定床上就是用粉末,结果白干了半年,呵呵

有那么夸张吗?我们实验室用的都是粉末的啊,难道都乱套了
可以详细解释一下粉末的缺点吗谢谢!
9楼2009-03-25 16:14:03
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yuyisfc

木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yangzhichem at 2009-3-24 17:07:


催化剂筛分取目,不要直接用粉末,我遇到有些学生偷懒,粉末直接上,结果出些莫名其妙的包,特别是高温

文献上也不全是一定目数的啊,用粉末是懒惰的学生的话,我觉得难道您是不会分析数据的老师吗?O(∩_∩)O~
10楼2009-03-25 16:17:16
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