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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » CO-TPR 载气问题
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yuyisfc

木虫 (正式写手)

[交流] CO-TPR 载气问题

Ar作载气，为什么在升温的过程中质谱检测的氩气会变高呢?
质谱检测的纵坐标的真实含义是什么？
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1楼 2009-03-21 23:06:15
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ratio

荣誉版主 (职业作家)

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★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢详细分析！ 3-22 21:15
标准的质谱纵坐标为离子流强度，可以理解为分子（原子）电离后产生离子的多少，因此其强度与分子（原子）的数量和电离能力大小有关。质谱一般可以将纵坐标改为压强，这是根据一定的关系将离子流强度换算成压力单位，但是并不能说绝对准确。

离子流强度与浓度有一定的关系，在我的质谱上，其线性非常的好，只是重复性不好（即开关一次灯丝后，两条直线不重合），因此我认为你的问题可能与一下两点有关：
1、系统气路问题：在高温下出现床层发生变化，出现压降，导致Ar浓度上升
2、高温下CO除还原外，还发生表面络合。因为CO还原金属生成CO2是1：1的关系，又有一部分CO发生络合，从而造成Ar浓度上升。
当然，以上只是推测，楼主可以测一下Ar信号升高后的尾气流速，看是否减小以排除上述问题。

仅供参考！
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2楼2009-03-22 07:47:56
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peclhl

木虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢参与讨论！ 3-22 21:19
LS说的非常好，我做H2-TPR，用TCD检测器也出现过类似的情况，刚开始升温的时候总是会出来一个很大的峰，我的理解应该是吸附的H2经过升温后脱除出来，然后再随着温度的升高才发生H2还原
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3楼2009-03-22 13:57:26
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yuyisfc

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-3-22 07:47:
标准的质谱纵坐标为离子流强度，可以理解为分子（原子）电离后产生离子的多少，因此其强度与分子（原子）的数量和电离能力大小有关。质谱一般可以将纵坐标改为压强，这是根据一定的关系将离子流强度换算成压力单位 ...

谢谢
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4楼2009-03-22 19:24:05
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yuyisfc

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-3-22 07:47:
标准的质谱纵坐标为离子流强度，可以理解为分子（原子）电离后产生离子的多少，因此其强度与分子（原子）的数量和电离能力大小有关。质谱一般可以将纵坐标改为压强，这是根据一定的关系将离子流强度换算成压力单位 ...

系统气路问题：在高温下出现床层发生变化，出现压降，导致Ar浓度上升
这个因素可以怎么排除影响呢？
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5楼2009-03-22 21:56:54
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yangzhichem

木虫 (著名写手)
★
zhangwengui330(金币+1,VIP+0):谢谢应助！！ 3-24 18:10
引用回帖:
Originally posted by yuyisfc at 2009-3-22 21:56:

系统气路问题：在高温下出现床层发生变化，出现压降，导致Ar浓度上升
这个因素可以怎么排除影响呢？

催化剂筛分取目，不要直接用粉末，我遇到有些学生偷懒，粉末直接上，结果出些莫名其妙的包，特别是高温
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台电的X19+是相当的 不 稳定
6楼2009-03-24 17:07:40
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ratio

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引用回帖:
Originally posted by yangzhichem at 2009-3-24 17:07:


催化剂筛分取目，不要直接用粉末，我遇到有些学生偷懒，粉末直接上，结果出些莫名其妙的包，特别是高温

呵呵，当年我刚进实验室时在固定床上就是用粉末，结果白干了半年，呵呵
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7楼2009-03-24 20:41:30
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ratio

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引用回帖:
Originally posted by yuyisfc at 2009-3-22 21:56:

系统气路问题：在高温下出现床层发生变化，出现压降，导致Ar浓度上升
这个因素可以怎么排除影响呢？

你进气是如何控制的？通过转子还是质计？
对这个问题我比较感兴趣，一方面最近正在搭TPR、另一方面也在考虑CO还原的影响，呵呵
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8楼2009-03-24 20:42:58
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yuyisfc

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by ratio at 2009-3-24 20:41:

呵呵，当年我刚进实验室时在固定床上就是用粉末，结果白干了半年，呵呵

有那么夸张吗？我们实验室用的都是粉末的啊，难道都乱套了
可以详细解释一下粉末的缺点吗谢谢！
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9楼2009-03-25 16:14:03
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yuyisfc

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yangzhichem at 2009-3-24 17:07:


催化剂筛分取目，不要直接用粉末，我遇到有些学生偷懒，粉末直接上，结果出些莫名其妙的包，特别是高温

文献上也不全是一定目数的啊，用粉末是懒惰的学生的话，我觉得难道您是不会分析数据的老师吗？O(∩_∩)O~
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10楼2009-03-25 16:17:16
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