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yushuijuelian

木虫 (正式写手)


[交流] 阿立哌唑中间体一工艺现状

最近在做阿立哌唑工艺,选了如下路线,老项目了,起步太晚了。
我想请问一下中间体I一般能做到什么程度呀,初步试了乙醇、丙酮、DMF、乙腈碳酸钾体系,二取代的双醚物好多(15%以上),主要试的1,4-二溴丁烷溴代,1溴-4氯的还没到货还没试,有没有大神能透漏下纯产率大约能做到多少,找点努力的方向,文献报道二溴丁烷的65%~75%的居多,感觉80%以上的是不是都是虚的

阿立哌唑中间体一工艺现状
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我为考研

木虫 (正式写手)



yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
有没有试试卤代烷先跟氨基物反应,再跟羟基物反应
3楼2018-04-17 15:44:26
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yushuijuelian

木虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 我为考研 at 2018-04-17 15:44:26
有没有试试卤代烷先跟氨基物反应,再跟羟基物反应

做了一个潜在杂质,条件是丙酮水碳酸钾体系,哌嗪环与二溴丁烷在室温下成了分子内五元季铵盐环,感觉先和那个反应是不是太容易环合,就没再尝试
4楼2018-04-17 15:49:46
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我为考研

木虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by yushuijuelian at 2018-04-17 15:49:46
做了一个潜在杂质,条件是丙酮水碳酸钾体系,哌嗪环与二溴丁烷在室温下成了分子内五元季铵盐环,感觉先和那个反应是不是太容易环合,就没再尝试...

你可以试试1-氯-4-溴丁烷
7楼2018-04-17 17:16:42
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evan2571

至尊木虫 (知名作家)



yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
11楼2018-04-17 18:31:11
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潇湘剑侠

木虫 (正式写手)



yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
啦啦啦啦啦

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31楼2018-04-18 00:14:16
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longwave2楼
2018-04-17 15:42   回复  
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nono20095楼
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tzynew6楼
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youngen8楼
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youngen9楼
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wdxmu13楼
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fajcwc08714楼
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jwfyfg31115楼
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大虫199216楼
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KDME17楼
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仙抚顶18楼
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^_^ 发自小木虫IOS客户端
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uyykb2520楼
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BiotageAB23楼
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冬至夜26楼
2018-04-17 23:18   回复  
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hchnk9027楼
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贝乐虎28楼
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dutwy09229楼
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syhorchid30楼
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vcteus4943楼
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bzwkhk5050楼
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