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yushuijuelian

木虫 (正式写手)


[交流] 阿立哌唑中间体一工艺现状

最近在做阿立哌唑工艺,选了如下路线,老项目了,起步太晚了。
我想请问一下中间体I一般能做到什么程度呀,初步试了乙醇、丙酮、DMF、乙腈碳酸钾体系,二取代的双醚物好多(15%以上),主要试的1,4-二溴丁烷溴代,1溴-4氯的还没到货还没试,有没有大神能透漏下纯产率大约能做到多少,找点努力的方向,文献报道二溴丁烷的65%~75%的居多,感觉80%以上的是不是都是虚的

阿立哌唑中间体一工艺现状
360截图20180417151656017.jpg
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潇湘剑侠

木虫 (正式写手)



yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
啦啦啦啦啦

发自小木虫IOS客户端
31楼2018-04-18 00:14:16
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我为考研

木虫 (正式写手)



yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
有没有试试卤代烷先跟氨基物反应,再跟羟基物反应
3楼2018-04-17 15:44:26
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yushuijuelian

木虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 我为考研 at 2018-04-17 15:44:26
有没有试试卤代烷先跟氨基物反应,再跟羟基物反应

做了一个潜在杂质,条件是丙酮水碳酸钾体系,哌嗪环与二溴丁烷在室温下成了分子内五元季铵盐环,感觉先和那个反应是不是太容易环合,就没再尝试
4楼2018-04-17 15:49:46
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我为考研

木虫 (正式写手)


引用回帖:
4楼: Originally posted by yushuijuelian at 2018-04-17 15:49:46
做了一个潜在杂质,条件是丙酮水碳酸钾体系,哌嗪环与二溴丁烷在室温下成了分子内五元季铵盐环,感觉先和那个反应是不是太容易环合,就没再尝试...

你可以试试1-氯-4-溴丁烷
7楼2018-04-17 17:16:42
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longwave2楼
2018-04-17 15:42   回复  
yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
祝福 发自小木虫Android客户端
2018-04-17 18:30   回复  
yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
发自小木虫Android客户端
2018-04-17 18:37   回复  
yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
发自小木虫Android客户端
wdxmu13楼
2018-04-17 18:48   回复  
yushuijuelian(金币+1): 谢谢参与
发自小木虫IOS客户端
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