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mengpengbnu

铜虫 (小有名气)

[交流] 油胺和硝酸银合成银纳米颗粒

如题，楼主想利用AgNO3（150mg）、油胺(1ml)和十八烯(15ml)加热合成10nm左右的银颗粒：

加热温度为180度，3小时，然后拿出来利用丙酮和甲苯离心+倾析清洗。

但是合成出来的银纳米颗粒非常的不均匀，判断依据是UV-VIS光谱对称性不好，SEM看不清，TEM还没有约上。吸收光谱因为是拿国产的一台仪器做的，测出的结果在420nm左右，但文献中一般给出的是412nm左右。其中有时候也能测出412nm左右的光谱，但是在进行稀释或者使浓度增加的过程中，峰位会从412nm又增加到420nm。所以目前怀疑仪器有问题。Anyway，想请虫友们把把脉，支支招，怎么样才能合成出比较均匀的银纳米颗粒，粒径在10nm上下。并且后续想做硫醇的ligand交换。

其中实验现象上，有一点奇怪，在AgNO3、油胺和十八烯混合后，在氮气保护下室温搅拌了约30min,但是烧瓶底部还是有很多未溶解的AgNO3，这正常吗？还是我的溶解不够充分呢？搅拌30min后，有点浑浊的意思，开始加热，温度升到40度时，变澄清。但此时可以看到瓶底还是有很多的硝酸银晶体。加热到150度，开始变黄。加热到180度时，开始变棕黄色，后面3个小时的加热过程没有观察出更明显的区别。其中从室温加热到180度我的加热套大概花了20多分钟。

在这个基础上，我又做了一个尝试，即先在180度加热3小时，而后在150度熟化6小时。最终得到的产物量要更多，但是有一部分银颗粒呈黑色。SEM下，非常模糊，但是可以隐约可以看出在50nm以上了。

如果以上实验方案不太好，请问有没有可以替代，并且可以合成量比较多的银纳米颗粒的方案呢？
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1楼 2017-12-25 16:28:30
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gaoxd1610

新虫 (正式写手)
换别的银盐，不均匀是因为受热不均匀，可以用反应釜来做

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10楼2017-12-25 17:41:01
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refnew

专家顾问 (知名作家)
一般都是先溶解，再加温的
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23楼2017-12-26 16:26:34
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cbzgj

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
见清华李亚栋院士的一篇JACS，08年的好像，他就是用油胺作为溶剂180度热分解的方法制备Ag NPs
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mengpengbnu
29楼2017-12-27 10:14:20
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gaoxd1610

新虫 (正式写手)
★
mengpengbnu(金币+5): 谢谢参与
可能就是溶解不了

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9楼2017-12-25 17:40:32
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转身谁还在

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
麻烦问下楼主你最后处理离心的具体方法是怎么样的，能交流一下吗？
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24楼2017-12-26 16:57:29
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mengpengbnu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by refnew at 2017-12-26 16:26:34
一般都是先溶解，再加温的

我这两天尝试了在60度下搅拌，两三个小时后，AgNO3已经完全溶解了。单就溶解来讲，这个方法应该是可行的，因为这个时候还没有发生还原，没发生还原的依据是溶液是无色透明的。因为从文献中看，一旦Ag离子还原，溶液好像就得变色了。但是不知道后面做的结果怎么样，还没看TEM。
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25楼2017-12-26 21:43:08
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mengpengbnu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
24楼: Originally posted by 转身谁还在 at 2017-12-26 16:57:29
麻烦问下楼主你最后处理离心的具体方法是怎么样的，能交流一下吗？

就先加大量丙酮，然后12000rpm,5min，倾析。然后沉淀用甲苯溶解出来，在加丙酮，离心，倾析。总共三遍就可以了。
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26楼2017-12-26 21:44:39
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mengpengbnu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by gaoxd1610 at 2017-12-25 17:41:01
换别的银盐，不均匀是因为受热不均匀，可以用反应釜来做

请问有具体的文献可以参考吗？我刚做这个。需要合成的量比较大，而且后面需要做硫醇交换。
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27楼2017-12-26 21:45:25
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qiuchenxi123

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
首先考虑金属盐的问题，银本身就是容易长大的金属，一般油胺体系都会用有机盐，比如乙酸盐这种，无机盐在有机相溶解不佳，不利于制备。
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28楼2017-12-27 09:16:49
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mengpengbnu

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
29楼: Originally posted by cbzgj at 2017-12-27 10:14:20
见清华李亚栋院士的一篇JACS，08年的好像，他就是用油胺作为溶剂180度热分解的方法制备Ag NPs

谢谢你，这确实是一篇很好的工作，李亚栋的学生王定胜做的。不过他使用的方案不是油胺，而是直接把AgNO3粉末加入到180度的十八胺中，通过控制反应时间就能得到不同粒径大小的银纳米颗粒。王的博士论文里也描述了，这个方法一次性可以做0.5gAgNO3的量，同时根据需求可以等比例放大到5g！这确实是对做纳米悬浮液和纳米流体的人来讲是个天大的喜讯！

文章如下：Wang, D.; Xie, T.; Peng, Q.; Li, Y., Ag, Ag2S, and Ag2Se nanocrystals: synthesis, assembly, and construction of mesoporous structures. J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 4016-22.
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30楼2018-01-04 17:28:28
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mengpengbnu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by qiuchenxi123 at 2017-12-27 09:16:49
首先考虑金属盐的问题，银本身就是容易长大的金属，一般油胺体系都会用有机盐，比如乙酸盐这种，无机盐在有机相溶解不佳，不利于制备。

嗯，谢谢。我找到了一个更好的替代方法，不过还没有具体尝试，见30楼~~
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31楼2018-01-04 17:29:59
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cbzgj

金虫 (小有名气)
★
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引用回帖:
30楼: Originally posted by mengpengbnu at 2018-01-04 17:28:28
谢谢你，这确实是一篇很好的工作，李亚栋的学生王定胜做的。不过他使用的方案不是油胺，而是直接把AgNO3粉末加入到180度的十八胺中，通过控制反应时间就能得到不同粒径大小的银纳米颗粒。王的博士论文里也描述了， ...

油胺十八胺其实都可以，油胺使用起来方便一点，是液态的，溶沸点高一些。十八胺用起来不方便，在夏天都是固体状态，冬天更不用说，实验做多了，你就知道那个好用了。
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32楼2018-01-05 13:32:10
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mengpengbnu

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by cbzgj at 2018-01-05 13:32:10
油胺十八胺其实都可以，油胺使用起来方便一点，是液态的，溶沸点高一些。十八胺用起来不方便，在夏天都是固体状态，冬天更不用说，实验做多了，你就知道那个好用了。...

对，我两种办法都尝试了（我不是做纳米颗粒方向的，只是因为实验需要所以自己制备一点）。
方法一：AgNO3+油胺+十八烯在180度下反应三个小时；方法二：AgNO3直接放入180度的十八胺中反应半个小时。
先说下方法一吧，试完方法一，其实粒径不太均匀（从7纳米到15纳米的都有，具体分布没有统计），我觉得可能是温度不太均匀造成的。但是现在我尝试的量基本都在10ml的总溶液体积，如果这种情况下还不均匀，如果加大量（我最终目的是制备纳米流体，需要的量比较多）那温度岂不是更不均匀了。而且前期分散AgNO3的时间非常的长，足足需要在60度下搅拌3个钟头。如果是拿纯油胺，不加十八烯，据文献的角度来看，做的品质也不好。
再说下方法二，今天刚尝试了一下，还没有什么结果。但是从王的博士论文的角度来看，这个方法做的粒径比较均一，关键是可以放大到5gAgNO3的量，而且整个实验过程比较简单，耗时短。但目前遇到的问题诚如你所说，十八胺实在是不好洗。样品洗没洗干净都不知道。我刚给王发了个邮件，问了下，不知道他会不会回复我。

再说下我后面要干的事情，我后面想嫁接十二硫醇。如果是方法一，直接在甲苯中加入合成的银颗粒+十二硫醇，70度加热一小时就可以了。
但是方法二，如王的论文中所述，“上述得到的Ag颗粒分散在1ml环己烷中，同时加入十二硫醇和32ml乙醇，磁力搅拌10min，将混合溶液转移到45ml水热釜中，密封，100度下放置4天。”但是最终得到的竟然是纳米棒！！！尺度上来讲，直径和原来的颗粒保持一致，长度为原来直径的两到三倍。我其实就想要个简单的替换啊。不知道能否按照方法一，按葫芦画瓢。但是十八胺和油胺的熔点不一样，估计是不行的。

请问你有什么关于硫醇配体替换的建议吗？
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33楼2018-01-06 22:38:39
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xz1998

新虫 (初入文坛)
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30楼: Originally posted by mengpengbnu at 2018-01-04 17:28:28
谢谢你，这确实是一篇很好的工作，李亚栋的学生王定胜做的。不过他使用的方案不是油胺，而是直接把AgNO3粉末加入到180度的十八胺中，通过控制反应时间就能得到不同粒径大小的银纳米颗粒。王的博士论文里也描述了， ...

文献里面讲是十八胺液体，请问和十八胺固体是一种嘛？？？
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34楼2018-11-20 15:31:54
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mengpengbnu

铜虫 (小有名气)
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34楼: Originally posted by xz1998 at 2018-11-20 15:31:54
文献里面讲是十八胺液体，请问和十八胺固体是一种嘛？？？...

都是指十八胺，王的文献我重复了一下，效果不好就没试了。
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35楼2018-11-21 00:52:18
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xz1998

新虫 (初入文坛)
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我实验也做过十八胺高温C-C裂解，好像裂解效果也不是很好，我打算用十八烯裂解试试

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36楼2018-11-21 10:40:28
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xz1998

新虫 (初入文坛)
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35楼: Originally posted by mengpengbnu at 2018-11-21 00:52:18
都是指十八胺，王的文献我重复了一下，效果不好就没试了。...

效果不好是什么意思?十八胺在溶液中高温能裂解出碳嘛，我需要他作为碳源。

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37楼2018-11-21 13:21:11
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mengpengbnu

铜虫 (小有名气)
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36楼: Originally posted by xz1998 at 2018-11-21 10:40:28
我实验也做过十八胺高温C-C裂解，好像裂解效果也不是很好，我打算用十八烯裂解试试

合成硝酸银的话，十八胺只是作为螯合剂，180度的条件下应该不至于形成C-C裂解吧？更多的是用十八烯+油胺做，不过需要把AgNO3充分溶解再到180度。
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38楼2018-11-26 22:09:13
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