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mengpengbnu

铜虫 (小有名气)


[交流] 油胺和硝酸银合成银纳米颗粒

如题,楼主想利用AgNO3(150mg)、油胺(1ml)和十八烯(15ml)加热合成10nm左右的银颗粒:

加热温度为180度,3小时,然后拿出来利用丙酮和甲苯离心+倾析清洗。

但是合成出来的银纳米颗粒非常的不均匀,判断依据是UV-VIS光谱对称性不好,SEM看不清,TEM还没有约上。吸收光谱因为是拿国产的一台仪器做的,测出的结果在420nm左右,但文献中一般给出的是412nm左右。其中有时候也能测出412nm左右的光谱,但是在进行稀释或者使浓度增加的过程中,峰位会从412nm又增加到420nm。所以目前怀疑仪器有问题。Anyway,想请虫友们把把脉,支支招,怎么样才能合成出比较均匀的银纳米颗粒,粒径在10nm上下。并且后续想做硫醇的ligand交换。

其中实验现象上,有一点奇怪,在AgNO3、油胺和十八烯混合后,在氮气保护下室温搅拌了约30min,但是烧瓶底部还是有很多未溶解的AgNO3,这正常吗?还是我的溶解不够充分呢?搅拌30min后,有点浑浊的意思,开始加热,温度升到40度时,变澄清。但此时可以看到瓶底还是有很多的硝酸银晶体。加热到150度,开始变黄。加热到180度时,开始变棕黄色,后面3个小时的加热过程没有观察出更明显的区别。其中从室温加热到180度我的加热套大概花了20多分钟。

在这个基础上,我又做了一个尝试,即先在180度加热3小时,而后在150度熟化6小时。最终得到的产物量要更多,但是有一部分银颗粒呈黑色。SEM下,非常模糊,但是可以隐约可以看出在50nm以上了。

如果以上实验方案不太好,请问有没有可以替代,并且可以合成量比较多的银纳米颗粒的方案呢?
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cbzgj

金虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
30楼: Originally posted by mengpengbnu at 2018-01-04 17:28:28
谢谢你,这确实是一篇很好的工作,李亚栋的学生王定胜做的。不过他使用的方案不是油胺,而是直接把AgNO3粉末加入到180度的十八胺中,通过控制反应时间就能得到不同粒径大小的银纳米颗粒。王的博士论文里也描述了, ...

油胺十八胺其实都可以,油胺使用起来方便一点,是液态的,溶沸点高一些。十八胺用起来不方便,在夏天都是固体状态,冬天更不用说,实验做多了,你就知道那个好用了。
32楼2018-01-05 13:32:10
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gaoxd1610

新虫 (正式写手)



mengpengbnu(金币+5): 谢谢参与
可能就是溶解不了

发自小木虫Android客户端
9楼2017-12-25 17:40:32
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gaoxd1610

新虫 (正式写手)


换别的银盐,不均匀是因为受热不均匀,可以用反应釜来做

发自小木虫Android客户端
10楼2017-12-25 17:41:01
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简单回复
59887815711楼
2017-12-25 17:46   回复  
mengpengbnu(金币+5): 谢谢参与
vhh 发自小木虫Android客户端
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