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油胺和硝酸银合成银纳米颗粒
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如题，楼主想利用AgNO3（150mg）、油胺(1ml)和十八烯(15ml)加热合成10nm左右的银颗粒： 加热温度为180度，3小时，然后拿出来利用丙酮和甲苯离心+倾析清洗。 但是合成出来的银纳米颗粒非常的不均匀，判断依据是UV-VIS光谱对称性不好，SEM看不清，TEM还没有约上。吸收光谱因为是拿国产的一台仪器做的，测出的结果在420nm左右，但文献中一般给出的是412nm左右。其中有时候也能测出412nm左右的光谱，但是在进行稀释或者使浓度增加的过程中，峰位会从412nm又增加到420nm。所以目前怀疑仪器有问题。Anyway，想请虫友们把把脉，支支招，怎么样才能合成出比较均匀的银纳米颗粒，粒径在10nm上下。并且后续想做硫醇的ligand交换。 其中实验现象上，有一点奇怪，在AgNO3、油胺和十八烯混合后，在氮气保护下室温搅拌了约30min,但是烧瓶底部还是有很多未溶解的AgNO3，这正常吗？还是我的溶解不够充分呢？搅拌30min后，有点浑浊的意思，开始加热，温度升到40度时，变澄清。但此时可以看到瓶底还是有很多的硝酸银晶体。加热到150度，开始变黄。加热到180度时，开始变棕黄色，后面3个小时的加热过程没有观察出更明显的区别。其中从室温加热到180度我的加热套大概花了20多分钟。 在这个基础上，我又做了一个尝试，即先在180度加热3小时，而后在150度熟化6小时。最终得到的产物量要更多，但是有一部分银颗粒呈黑色。SEM下，非常模糊，但是可以隐约可以看出在50nm以上了。 如果以上实验方案不太好，请问有没有可以替代，并且可以合成量比较多的银纳米颗粒的方案呢？ |
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谢谢你，这确实是一篇很好的工作，李亚栋的学生王定胜做的。不过他使用的方案不是油胺，而是直接把AgNO3粉末加入到180度的十八胺中，通过控制反应时间就能得到不同粒径大小的银纳米颗粒。王的博士论文里也描述了，这个方法一次性可以做0.5gAgNO3的量，同时根据需求可以等比例放大到5g！这确实是对做纳米悬浮液和纳米流体的人来讲是个天大的喜讯！ 文章如下：Wang, D.; Xie, T.; Peng, Q.; Li, Y., Ag, Ag2S, and Ag2Se nanocrystals: synthesis, assembly, and construction of mesoporous structures. J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 4016-22. |
30楼2018-01-04 17:28:28
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