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油胺和硝酸银合成银纳米颗粒
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如题,楼主想利用AgNO3(150mg)、油胺(1ml)和十八烯(15ml)加热合成10nm左右的银颗粒: 加热温度为180度,3小时,然后拿出来利用丙酮和甲苯离心+倾析清洗。 但是合成出来的银纳米颗粒非常的不均匀,判断依据是UV-VIS光谱对称性不好,SEM看不清,TEM还没有约上。吸收光谱因为是拿国产的一台仪器做的,测出的结果在420nm左右,但文献中一般给出的是412nm左右。其中有时候也能测出412nm左右的光谱,但是在进行稀释或者使浓度增加的过程中,峰位会从412nm又增加到420nm。所以目前怀疑仪器有问题。Anyway,想请虫友们把把脉,支支招,怎么样才能合成出比较均匀的银纳米颗粒,粒径在10nm上下。并且后续想做硫醇的ligand交换。 其中实验现象上,有一点奇怪,在AgNO3、油胺和十八烯混合后,在氮气保护下室温搅拌了约30min,但是烧瓶底部还是有很多未溶解的AgNO3,这正常吗?还是我的溶解不够充分呢?搅拌30min后,有点浑浊的意思,开始加热,温度升到40度时,变澄清。但此时可以看到瓶底还是有很多的硝酸银晶体。加热到150度,开始变黄。加热到180度时,开始变棕黄色,后面3个小时的加热过程没有观察出更明显的区别。其中从室温加热到180度我的加热套大概花了20多分钟。 在这个基础上,我又做了一个尝试,即先在180度加热3小时,而后在150度熟化6小时。最终得到的产物量要更多,但是有一部分银颗粒呈黑色。SEM下,非常模糊,但是可以隐约可以看出在50nm以上了。 如果以上实验方案不太好,请问有没有可以替代,并且可以合成量比较多的银纳米颗粒的方案呢? |
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