| 查看: 4577 | 回复: 37 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
油胺和硝酸银合成银纳米颗粒
|
|||
|
如题，楼主想利用AgNO3（150mg）、油胺(1ml)和十八烯(15ml)加热合成10nm左右的银颗粒： 加热温度为180度，3小时，然后拿出来利用丙酮和甲苯离心+倾析清洗。 但是合成出来的银纳米颗粒非常的不均匀，判断依据是UV-VIS光谱对称性不好，SEM看不清，TEM还没有约上。吸收光谱因为是拿国产的一台仪器做的，测出的结果在420nm左右，但文献中一般给出的是412nm左右。其中有时候也能测出412nm左右的光谱，但是在进行稀释或者使浓度增加的过程中，峰位会从412nm又增加到420nm。所以目前怀疑仪器有问题。Anyway，想请虫友们把把脉，支支招，怎么样才能合成出比较均匀的银纳米颗粒，粒径在10nm上下。并且后续想做硫醇的ligand交换。 其中实验现象上，有一点奇怪，在AgNO3、油胺和十八烯混合后，在氮气保护下室温搅拌了约30min,但是烧瓶底部还是有很多未溶解的AgNO3，这正常吗？还是我的溶解不够充分呢？搅拌30min后，有点浑浊的意思，开始加热，温度升到40度时，变澄清。但此时可以看到瓶底还是有很多的硝酸银晶体。加热到150度，开始变黄。加热到180度时，开始变棕黄色，后面3个小时的加热过程没有观察出更明显的区别。其中从室温加热到180度我的加热套大概花了20多分钟。 在这个基础上，我又做了一个尝试，即先在180度加热3小时，而后在150度熟化6小时。最终得到的产物量要更多，但是有一部分银颗粒呈黑色。SEM下，非常模糊，但是可以隐约可以看出在50nm以上了。 如果以上实验方案不太好，请问有没有可以替代，并且可以合成量比较多的银纳米颗粒的方案呢？ |
回复此楼» 猜你喜欢
上海应用技术大学招生调剂研究生
已经有8人回复
-
南京晓庄学院绿色能源材料团队招生
已经有0人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有107人回复
-
南京晓庄学院绿色能源材料团队招生
已经有0人回复
-
北方工业大学储能技术-02电化学储能与氢能方向招收2026级二次调剂学生
已经有0人回复
-
求助WO3.cif文件 对应PDF卡片 43-1035，单斜晶系 , P21/n 。
已经有2人回复
-
稀土发光分析｜核壳结构｜寿命拟合
已经有6人回复
-
稀土发光分析｜核壳结构｜寿命拟合
已经有10人回复
-
稀土发光分析｜核壳结构｜寿命拟合
已经有5人回复
-
稀土发光分析｜核壳结构｜寿命拟合
已经有0人回复
-
稀土发光分析｜核壳结构｜寿命拟合
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 抢金币啦！回帖就可以得到:
-
河南师范大学水产学院接收调剂
+1/982
-
江西科技师范大学高分子化学与物理招生
+5/745
-
坐标杭州，诚征女友
+1/260
-
浙江科技大学环境与资源学院2026年硕士研究生招生
+1/87
-
重庆大学刘坤教授课题组招聘等离子体农业应用相关方向科研助理（农学、等离子体、电子
+1/84
-
北京理工大学（珠海）招收人工智能方向26级博士
+1/44
-
生物专业调剂生，有4个调剂名额
+1/39
-
材料与化工专业还有大量指标，欢迎大家调剂，调剂系统已经开放
+1/25
-
浙江理工大学蒋仲庆教授课题组招收物理或者材料背景研究生（调剂1名）
+1/16
-
河南省医学科学院王宁利院士/苗彦彦研究员科研团队、伏羲慧眼云平台团队2026年博士、�
+1/13
-
武汉轻工大学化环学院（省重点实验室）化学工程与技术（工、理均可）有少量调剂名额
+1/10
-
佛山大学动物科技学院2026年硕士研究生招生调剂公告（第三批）
+1/8
-
中山大学邵晓剑课题组招收博士后（化学生物学、蛋白质组学、表观转录组学）
+1/7
-
二次调剂名额13名，华北理工大学矿物加工工程方向接收调剂研究生
+1/7
-
华南师范大学环境学院大分子体系多尺度模拟与实验研究团队招收2026年考研调剂生1名
+1/6
-
欢迎植物保护、生物等专业调剂至“生物与医药”（0860）硕士研究生
+1/5
-
2026年北京服装学院- 材料学院还有调剂名额，可招收化学材料化工相关专业考研调剂
+1/4
-
知名外资仪器厂家急招Application Scientist-成都上海
+1/3
-
北航医工学院张永彪课题组招收2026年秋季入学的博士研究生
+1/2
-
祈福
+1/1
|
对，我两种办法都尝试了（我不是做纳米颗粒方向的，只是因为实验需要所以自己制备一点）。 方法一：AgNO3+油胺+十八烯在180度下反应三个小时；方法二：AgNO3直接放入180度的十八胺中反应半个小时。 先说下方法一吧，试完方法一，其实粒径不太均匀（从7纳米到15纳米的都有，具体分布没有统计），我觉得可能是温度不太均匀造成的。但是现在我尝试的量基本都在10ml的总溶液体积，如果这种情况下还不均匀，如果加大量（我最终目的是制备纳米流体，需要的量比较多）那温度岂不是更不均匀了。而且前期分散AgNO3的时间非常的长，足足需要在60度下搅拌3个钟头。如果是拿纯油胺，不加十八烯，据文献的角度来看，做的品质也不好。 再说下方法二，今天刚尝试了一下，还没有什么结果。但是从王的博士论文的角度来看，这个方法做的粒径比较均一，关键是可以放大到5gAgNO3的量，而且整个实验过程比较简单，耗时短。但目前遇到的问题诚如你所说，十八胺实在是不好洗。样品洗没洗干净都不知道。我刚给王发了个邮件，问了下，不知道他会不会回复我。 再说下我后面要干的事情，我后面想嫁接十二硫醇。如果是方法一，直接在甲苯中加入合成的银颗粒+十二硫醇，70度加热一小时就可以了。 但是方法二，如王的论文中所述，“上述得到的Ag颗粒分散在1ml环己烷中，同时加入十二硫醇和32ml乙醇，磁力搅拌10min，将混合溶液转移到45ml水热釜中，密封，100度下放置4天。”但是最终得到的竟然是纳米棒！！！尺度上来讲，直径和原来的颗粒保持一致，长度为原来直径的两到三倍。我其实就想要个简单的替换啊。不知道能否按照方法一，按葫芦画瓢。但是十八胺和油胺的熔点不一样，估计是不行的。 请问你有什么关于硫醇配体替换的建议吗？ |
33楼2018-01-06 22:38:39
9楼2017-12-25 17:40:32
10楼2017-12-25 17:41:01
简单回复
59887815711楼
2017-12-25 17:46
回复
mengpengbnu(金币+5): 谢谢参与
vhh 发自小木虫Android客户端
