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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱重现性差
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竹林之秋

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱重现性差 已有3人参与

在做三氯酚测试中，发现纯物质的重现性特别差！一个样重复测五次数据都不一样，这是什么原因呢？

液相色谱重现性差


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1楼 2017-10-24 17:52:04
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伽利不能略

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

保留时间的漂移可以先做一下泵、自动进样器等的漏液测试，柱塞杆有没有磨损。
峰面积的减小可能原因是样品在溶液中容易被氧化吧，可以加点抗氧化剂，例如VC。
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7楼2017-11-01 16:53:02
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ly2199

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你首先确认一下你的液相压力是否正常

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2楼2017-10-24 17:59:15
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
是不是2695系统？看看泵压力是否正常？进样器做purge injector操作没？

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3楼2017-10-24 20:10:38
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tcwzb168

新虫 (正式写手)
多数是压力不稳造成的，这个液相保留时间也还可以吧

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4楼2017-10-25 12:55:05
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
面积在变小，不知道有没有物质本身或者溶剂的原因导致不稳定而造成的~
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5楼2017-10-25 15:07:04
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ly2199

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 竹林之秋 at 2017-11-03 16:03:21
请问如何检查泵压是否正常呢？我的泵压比着原来同样的测试条件确实下降了很多，但是机器却正常运行，这如何改变呢？
...

如果你的仪器是安捷伦的话，那么在软件在线信号可以增加一个检测压力，你就能看见系统压力变化趋势。waters的2695系统的话，在软件在线信号以及2695主机界面你都能看见压力值。
压力比你正常测试条件小的话肯定是不正常的，可能某个部位由于长期运转出现松动等，所以你可以把各个接头重新拧紧看看。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

竹林之秋
9楼2017-11-03 16:34:31
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ly2199

专家顾问 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 竹林之秋 at 2017-11-03 17:50:04
我用的机器岛津LC-20A的，请问如何增加在线检测压力的变化
...

岛津没用过，不过应该差不多的，你点击右键，看看有没有信号选项，如果有的话，信号里面也有系统压力项

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11楼2017-11-03 18:04:28
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普通回帖

wendeng

金虫 (初入文坛)
进样器的问题

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6楼2017-10-25 16:30:32
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竹林之秋

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by ly2199 at 2017-10-24 17:59:15
你首先确认一下你的液相压力是否正常

请问如何检查泵压是否正常呢？我的泵压比着原来同样的测试条件确实下降了很多，但是机器却正常运行，这如何改变呢？

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8楼2017-11-03 16:03:21
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竹林之秋

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by ly2199 at 2017-11-03 16:34:31
如果你的仪器是安捷伦的话，那么在软件在线信号可以增加一个检测压力，你就能看见系统压力变化趋势。waters的2695系统的话，在软件在线信号以及2695主机界面你都能看见压力值。
压力比你正常测试条件小的话肯定是 ...

我用的机器岛津LC-20A的，请问如何增加在线检测压力的变化

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10楼2017-11-03 17:50:04
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