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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 分析方法验证
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妞妞1087

新虫 (小有名气)

[交流] 分析方法验证

哪位高手能告诉一下,制剂含量测定的回收率具体是怎么做的呢?先谢了
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1楼 2009-02-18 21:37:14
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xiaozhu629

铁杆木虫 (小有名气)

Mike
★
karl2100(金币+1,VIP+0):3Q 2-19 22:13
取空白辅料按照产品处方配比，然后按照规定比例加标准品，混匀，即可作为回收率样品。
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2楼2009-02-19 16:44:52
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kason1193

木虫 (小有名气)
★
karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教！ 2-19 22:12
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用空白辅料中加入原料药对照品的方法；如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。
规定的范围内，至少用9次测定结果评估，如制备高、中、低三个不同浓度各测3次。
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3楼2009-02-19 20:47:25
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妞妞1087

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by kason1193 at 2009-2-19 20:47:
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定，即采用空白辅料中加入原料药对照品的方法；如不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果。
规定的范 ...

"规定的范围"和"高\中\低三个浓度"是如何确定的呢?
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4楼2009-02-20 09:06:37
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tyjackie

木虫 (正式写手)
★
lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论，欢迎常来~ 2-20 12:44
一、准确度 (回收率)

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内建立。

1．含量测定方法的准确度

原料药可用已知纯度的对照品或样品进行测定，
或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。
制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。
如不能得到制剂的全部组分，
可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，
或与另一个已建立准确度的方法比较结果。
如该法已建立了精密度、线性和专属性，
准确度有时也能推算出来，不必再做。

2．杂质定量测定的准确度

可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。
假如不能得到杂质或降解产物，
可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较，
如药典标准方法或经过验证的方法。如不能测得杂质或降解产物的相对响应因子，则可用原料药的响应因子。
应明确证实单个杂质和杂质总量相当於主成分的重量比(%)，或是面积比(%)。

3．数据要求

在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，
例如制备3个不同浓度的样品，各测定3次。
应报告已知加入量的回收率(%)，或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

所以加样回收率反映的是方法的准确度，
是评价方法好坏的指标这一，是误差理论在药物质量标准中的具体应用。
准确度=(测量值-真实值)/真实值*100%。
实际工作中，其实不存在药物的真实值的
(我们所有的数据都是测量值，都是人们用一定的方法测出来的)。其他领域也一样。
於是人们找一种比较可靠的得到的值规定为真实值。这就是加样回收率的方法。

比如，为了评价阿司匹林片剂的含量测定方法，用天平称一定量(如：100mg)的对照品，加入到阿司匹林的片剂辅料中，这一定量的对照品就是真实值。用建立的方法测出来是99mg，这个方法的准确度就是99%，或加样回收率是99%，根据药品的具体情况，当这个回收率达到一定范围时(比如99%-101%)就认为方法是准确的。
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5楼2009-02-20 09:54:30
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hd1113

木虫 (小有名气)
★
lwf991229(金币+1,VIP+0):感谢参与讨论，欢迎常来~ 2-20 12:44
在你标准曲线的范围内的高中低，一般是中间浓度一个，然后低于中间浓度20%一个，高于中间浓度20%一个
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6楼2009-02-20 09:54:42
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xuxia778

金虫 (正式写手)

具体

不论是拟采用什么方法，就是加样回收测定，高中低三个剂量，在你的线性范围内，每个样品测定三次，最好和试验一起，没有系统误差
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7楼2009-02-20 15:01:40
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penn007

金虫 (小有名气)
★ ★
lwf991229(金币+2,VIP+0):3Q~ 2-22 14:01
请楼主看看以下旧帖的链接，应该可以回答您的问题，谢谢。

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=948558
方法学验证中关于回收的问题


http://muchong.com/html/200609/305796.html
化学药物质量控制分析方法验证

http://muchong.com/html/200608/298047.html
药品含量测定方法设计中的几个问题

[ Last edited by penn007 on 2009-2-22 at 13:11 ]
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8楼2009-02-22 13:10:24
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妞妞1087

新虫 (小有名气)
谢谢各位指点
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9楼2009-02-26 11:59:55
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xingfurushui

新虫 (初入文坛)
学习一下！呵呵
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10楼2010-01-17 15:20:53
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