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夏一刻

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱峰分离度不够 已有3人参与

测定血清25-oh d2和d3两种物质。流动相:乙腈+水(85+15),0.8ml/min,40摄氏度,进样20μl,新买的岛津c18柱子。标线峰形很好。样品含量峰面积在5000左右。试过调温度到50度,改变不大(出峰时间为18.2min和21.6min的两个峰)。不知道这种情况该上调有机相比例还是下调有机相比例?求大神指点

液相色谱峰分离度不够


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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你可以尝试改一下梯度,可能效果会好些
2楼2017-06-17 21:38:26
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夏一刻

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mao877516786 at 2017-06-17 21:38:26
你可以尝试改一下梯度,可能效果会好些

用的是单泵的仪器,没办法改梯度

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3楼2017-06-17 22:21:33
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t892893235

木虫 (著名写手)

范德姆特大对勾

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
纯粹分离度不好的话,一般都是调小有机相比例,看你这图谱,不是简单调流动相比例就能解决的
4楼2017-06-18 08:19:34
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

总觉得样品含量太低,看不到纵坐标,也说不好。估计,需要前处理。
5楼2017-06-18 10:12:25
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夏一刻

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by t892893235 at 2017-06-18 08:19:34
纯粹分离度不好的话,一般都是调小有机相比例,看你这图谱,不是简单调流动相比例就能解决的

麻烦问下,我用的血清样,液液萃取(甲醇除蛋白,已烷萃取)得到的,样品杂峰较多,这种需要怎么调整流动相条件把目标峰和杂峰分开啊

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6楼2017-06-18 13:30:10
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夏一刻

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-06-18 10:12:25
总觉得样品含量太低,看不到纵坐标,也说不好。估计,需要前处理。

样品含量计算出来大约有80ppb左右

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7楼2017-06-18 13:39:29
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dingrongjin

金虫 (小有名气)

海纳百川,有容乃大
8楼2017-06-27 22:22:21
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am409279631

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我也是分离度不够  然后调整有机相比例的  我的是调高就好很多了  你这样的 是不是要调慢流速  会不会更好呢
9楼2017-06-28 10:09:30
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Wwj和Amy

铁虫 (初入文坛)

也有可能是柱效不行了
认真奋斗的90后
10楼2017-06-28 10:26:16
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