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求助!为什么减压蒸馏实验得石脑油产品,液相温度到常压终馏点也只有很少的馏出物!已有1人参与
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最近想用减压蒸馏的方法从萃取相中脱溶剂得到石脑油产品。石脑油经恩氏蒸馏测得常压沸程45-155摄氏度,溶剂沸点242摄氏度。 应用的减压蒸馏条件真空度0.03MPa,对原料进行减压蒸馏时基本上气相温度142摄氏度左右就能蒸干,初馏点的石脑油也能收集到,收率95%以上。 但是在对萃取相(共90ML,约85ML溶剂、5ML产品)进行减压蒸馏时,液相温度到160摄氏度,产品也只有20%左右的收率,而且馏出速度非常慢。 当加热液相温度到临近溶剂沸点时,液相生成气相较多,无爆沸,产品才渐渐馏出,需要控制气相温度得到产品,收率在90%左右,最终打色谱也没有溶剂峰。 根据实验有以下想法: 1、由于产品量较小,即使温度高于终馏点而且是减压蒸馏也不能收到全部产品,是保温做的不够好吗,产品一直在烧瓶和分馏头内循环回流。 2、溶剂和石脑油应该不存在共沸,且在单纯石脑油原料时装置可正常运行,并经过温度压力换算排除水泵将轻组分抽出的可能性。在临近溶剂沸点时却有大量产品可收集到,而且气相温度和色谱表明收集到的是目标产品,推测为溶剂气相将产品气相推出。 请问: 1、明明产品的沸点很低,为什么当温度临近(或到达)溶剂沸点时(约220摄氏度)才大量收到想要产品? 2、如果在工业上,0.03MPa,160摄氏度条件下进行减压闪蒸,能否将溶剂与产品快速分离? |
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