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铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助!为什么减压蒸馏实验得石脑油产品,液相温度到常压终馏点也只有很少的馏出物! 已有1人参与

最近想用减压蒸馏的方法从萃取相中脱溶剂得到石脑油产品。石脑油经恩氏蒸馏测得常压沸程45-155摄氏度,溶剂沸点242摄氏度。
应用的减压蒸馏条件真空度0.03MPa,对原料进行减压蒸馏时基本上气相温度142摄氏度左右就能蒸干,初馏点的石脑油也能收集到,收率95%以上。
但是在对萃取相(共90ML,约85ML溶剂、5ML产品)进行减压蒸馏时,液相温度到160摄氏度,产品也只有20%左右的收率,而且馏出速度非常慢。
当加热液相温度到临近溶剂沸点时,液相生成气相较多,无爆沸,产品才渐渐馏出,需要控制气相温度得到产品,收率在90%左右,最终打色谱也没有溶剂峰。
根据实验有以下想法:
1、由于产品量较小,即使温度高于终馏点而且是减压蒸馏也不能收到全部产品,是保温做的不够好吗,产品一直在烧瓶和分馏头内循环回流。
2、溶剂和石脑油应该不存在共沸,且在单纯石脑油原料时装置可正常运行,并经过温度压力换算排除水泵将轻组分抽出的可能性。在临近溶剂沸点时却有大量产品可收集到,而且气相温度和色谱表明收集到的是目标产品,推测为溶剂气相将产品气相推出。
请问:
1、明明产品的沸点很低,为什么当温度临近(或到达)溶剂沸点时(约220摄氏度)才大量收到想要产品?
2、如果在工业上,0.03MPa,160摄氏度条件下进行减压闪蒸,能否将溶剂与产品快速分离?
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502180145

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaocunsheng at 2015-07-07 17:57:55
你用的溶剂是什么溶剂,建议可以换一种溶剂试试,找找问题出现在哪里。

溶剂我尝试过很多种,包括醇类,环丁砜等,都是极性较强的溶剂,均是在液相温度接近溶剂沸点时才大量得到所需馏分
4楼2015-07-07 18:35:04
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zhaocunsheng

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

cardinalree: 应助是对楼主问题有实质性解答的回答,请谨慎应助! 2015-07-07 18:31:57
你用的溶剂是什么溶剂,建议可以换一种溶剂试试,找找问题出现在哪里。
我就是我,是颜色不一样的烟火
3楼2015-07-07 17:57:55
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