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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教下TPR中水的问题？
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vow

金虫 (初入文坛)

[交流] 请教下TPR中水的问题？

就是TPR表征的时候，样品中的水没有除干净对结果有影响嘛？

但是看到前面的文章有说有影响的http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1112786&fpage=3。要在200-300度预处理除水。
这一点我在实验结果中也感觉到，氢氧化镍的样品，我用120度
氮气预处理，结果在200到300度有好大的还原峰。

但是问了个同学说气体进检测前有除水装置，应该没有影响。
而且氧化物还原出来就是有水的，检测器检测的是氢气的浓度。

实在想不明白，大家帮帮忙啊！！！
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1楼 2009-01-14 21:11:53
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lggm208

木虫 (正式写手)
做一个对比试试就知道了
赞一下 回复此楼
注册八年，青春已去，情怀不变
3楼2009-01-16 17:05:19
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zouzhq

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之风雨无阻
★ ★ ★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢！
vow(金币+2,VIP+0):但是那个预处理温度除水的影响怎么回事啊？
你同学说的对啊，在进入热导前检测一般都有除水装置的，氧化物还原肯定也生成水！我们这里的TPR仪器是用碱石灰除水的。
赞一下(11人) 回复此楼
不要迷恋哥，哥已婚！
2楼2009-01-14 21:37:54
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finetec

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢分析！！！
vow(金币+2,VIP+0):谢谢！
一般样品中水是表面的凝结水，并不是化学键的，所以在200度处理半个小时左右就可以除掉，再说，一般TPR还原耗氢，因为氢的热导比水的热导大很多，所以即使处理不彻底，水峰也很小的。
至于生成物产生水可以用分子筛过滤管来过滤，也可以加冷阱过滤。或者用Ar做载气，直接不加过滤都可以。
赞一下(6人) 回复此楼
4楼2009-01-16 17:09:07
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
★
催化大师(金币+1,VIP+0):呵呵，谢谢推荐,欢迎常来催化版讨论！ 2-26 09:35
做TPR使用的气体一般来说进入仪器之前都是要脱水的，但是如果使用高纯气体就不用脱水了吧？？在实验之前可以先用气体吹扫样品，TPR过程中产生的少量的水可以使用冷井将其冷凝下拉，目前我们就是这么做的了
赞一下(6人) 回复此楼
偶滴新浪微博，欢迎加粉~~http://weibo.com/u/1874222543
5楼2009-02-25 20:53:25
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