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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » TPR表征还原温度的问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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MINSC579

铜虫 (初入文坛)

[交流] TPR表征还原温度的问题

我们的实验室的TPR是在天权生产的TP-5000吸附仪上进行的，最近作的几个样品出现的问题的是：每一次表征的还原温度重现性不好，样品的量每次变化不超过1mg，气体流量也没变化，但就是还原温度不准确，两次之间的还原温度能相差20-40度。不知是何原因？可有简单的解决办法？望不吝赐教！
  感谢二楼提醒，补充如下： 每次运行前，称催化剂50mg左右，装于反应管为竖直放置，非U型管，管内先在下层垫一层石英棉，中间是催化剂，上面再垫一层石英棉，热电偶套管伸到催化剂层以监测温度。吸附气流量每次保持30ml/min.
      运行时，先120度用氮气吹扫1小时，降温至30度换氮氢混合气，进行程序升温还原。
      步骤上，大致就是按着文献和说明操作，问题在于，以前大概300度出峰的样品，最近大概250-260度就出峰，甚至出峰温度降低更多。但相同的催化剂重复后峰型重复还不错。另外据实验室师兄讲，我们的仪器热导因故障更换过，是否和这又关？

[ Last edited by MINSC579 on 2008-12-23 at 14:06 ]
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1楼 2008-12-23 12:10:28
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wenshouw

铜虫 (小有名气)
建议楼主将详细的分析过程写一下，你给出的信息太少，不好判断。不知你的催化剂是否装填在U形石英管中？我以前接触过有人将样品放在了一根直管中，管路平放在反应系统中，导致结果很不好。
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2楼2008-12-23 13:14:12
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xiaodao799

木虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
为什么在120度吹扫？我们做TPR一般是在500度吹扫一小时，要是你的催化剂能承受更高温度的话，建议你把吹扫温度再升升，因为温度低水除不干净。

[ Last edited by xiaodao799 on 2008-12-23 at 14:43 ]
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3楼2008-12-23 14:41:22
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littleshaobing

银虫 (正式写手)
热电偶是不是出了问题？
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4楼2008-12-23 14:47:54
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晓飞zj

木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
同意2楼，120C根本脱不掉样品吸附的水，在接下来的TPR升温测试中就会有水出来，在TCD检测器上也会出信号，所以需要先排除水的影响。
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5楼2008-12-23 19:14:23
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wenshouw

铜虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
1 不知道你们的色谱是否能够同时记录温度，如果不能在将温度与时间换算的时候可能存在误差。建议重新记录一下真实的升温速度。

2 还有就是楼上的说的120度脱水，可能是不够的，建议提高温度
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6楼2008-12-24 10:03:30
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whlwf

铁杆木虫 (小有名气)
可能是仪器的问题！！！！！！！！！
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7楼2008-12-24 10:56:22
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finetec

金虫 (正式写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
如果不是样品在200度出峰，就应该是水蒸气的峰。更换合适的载气（比如Ar），或者预处理温度到250-300度，在120度，水蒸气没法处理干净。
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8楼2008-12-24 13:51:24
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eyedrops

铜虫 (小有名气)
氢氩气比较好吧!
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9楼2009-01-12 19:15:16
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
是颗粒？还是粉末？
估计是随着温度的升高、催化剂床层的阻力有变化、导致载气的流速有变化。
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10楼2009-01-12 19:46:09
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