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MINSC579

铜虫 (初入文坛)

[交流] TPR表征还原温度的问题

我们的实验室的TPR是在天权生产的TP-5000吸附仪上进行的,最近作的几个样品出现的问题的是:每一次表征的还原温度重现性不好,样品的量每次变化不超过1mg,气体流量也没变化,但就是还原温度不准确,两次之间的还原温度能相差20-40度。不知是何原因?可有简单的解决办法?望不吝赐教!
  感谢二楼提醒,补充如下: 每次运行前,称催化剂50mg左右,装于反应管为竖直放置,非U型管,管内先在下层垫一层石英棉,中间是催化剂,上面再垫一层石英棉,热电偶套管伸到催化剂层以监测温度。吸附气流量每次保持30ml/min.
      运行时,先120度用氮气吹扫1小时,降温至30度换氮氢混合气,进行程序升温还原。
      步骤上,大致就是按着文献和说明操作,问题在于,以前大概300度出峰的样品,最近大概250-260度就出峰,甚至出峰温度降低更多。但相同的催化剂重复后峰型重复还不错。另外据实验室师兄讲,我们的仪器热导因故障更换过,是否和这又关?

[ Last edited by MINSC579 on 2008-12-23 at 14:06 ]
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
是颗粒?还是粉末?
估计是随着温度的升高、催化剂床层的阻力有变化、导致载气的流速有变化。
10楼2009-01-12 19:46:09
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wenshouw

铜虫 (小有名气)

建议楼主将详细的分析过程写一下,你给出的信息太少,不好判断。不知你的催化剂是否装填在U形石英管中?我以前接触过有人将样品放在了一根直管中,管路平放在反应系统中,导致结果很不好。
2楼2008-12-23 13:14:12
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xiaodao799

木虫 (正式写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
为什么在120度吹扫?我们做TPR一般是在500度吹扫一小时,要是你的催化剂能承受更高温度的话,建议你把吹扫温度再升升,因为温度低水除不干净。

[ Last edited by xiaodao799 on 2008-12-23 at 14:43 ]
3楼2008-12-23 14:41:22
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littleshaobing

银虫 (正式写手)

热电偶是不是出了问题?
4楼2008-12-23 14:47:54
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