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TPR表征还原温度的问题
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我们的实验室的TPR是在天权生产的TP-5000吸附仪上进行的，最近作的几个样品出现的问题的是：每一次表征的还原温度重现性不好，样品的量每次变化不超过1mg，气体流量也没变化，但就是还原温度不准确，两次之间的还原温度能相差20-40度。不知是何原因？可有简单的解决办法？望不吝赐教！ 感谢二楼提醒，补充如下： 每次运行前，称催化剂50mg左右，装于反应管为竖直放置，非U型管，管内先在下层垫一层石英棉，中间是催化剂，上面再垫一层石英棉，热电偶套管伸到催化剂层以监测温度。吸附气流量每次保持30ml/min. 运行时，先120度用氮气吹扫1小时，降温至30度换氮氢混合气，进行程序升温还原。 步骤上，大致就是按着文献和说明操作，问题在于，以前大概300度出峰的样品，最近大概250-260度就出峰，甚至出峰温度降低更多。但相同的催化剂重复后峰型重复还不错。另外据实验室师兄讲，我们的仪器热导因故障更换过，是否和这又关？ [ Last edited by MINSC579 on 2008-12-23 at 14:06 ] |
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