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vow

金虫 (初入文坛)

[交流] 请教下TPR中水的问题?

就是TPR表征的时候,样品中的水没有除干净对结果有影响嘛?

但是看到前面的文章有说有影响的http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=1112786&fpage=3。要在200-300度预处理除水。
这一点我在实验结果中也感觉到,氢氧化镍的样品,我用120度
氮气预处理,结果在200到300度有好大的还原峰。

但是问了个同学说气体进检测前有除水装置,应该没有影响。
而且氧化物还原出来就是有水的,检测器检测的是氢气的浓度。

实在想不明白,大家帮帮忙啊!!!
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zouzhq

荣誉版主 (知名作家)

小木虫之风雨无阻

★ ★ ★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢!
vow(金币+2,VIP+0):但是那个预处理温度除水的影响怎么回事啊?
你同学说的对啊,在进入热导前检测一般都有除水装置的,氧化物还原肯定也生成水!我们这里的TPR仪器是用碱石灰除水的。
不要迷恋哥,哥已婚!
2楼2009-01-14 21:37:54
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lggm208

木虫 (正式写手)

做一个对比试试就知道了
注册八年,青春已去,情怀不变
3楼2009-01-16 17:05:19
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finetec

金虫 (正式写手)


★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金币+2,VIP+0):谢谢分析!!!
vow(金币+2,VIP+0):谢谢!
一般样品中水是表面的凝结水,并不是化学键的,所以在200度处理半个小时左右就可以除掉,再说,一般TPR还原耗氢,因为氢的热导比水的热导大很多,所以即使处理不彻底,水峰也很小的。
至于生成物产生水可以用分子筛过滤管来过滤,也可以加冷阱过滤。或者用Ar做载气,直接不加过滤都可以。
4楼2009-01-16 17:09:07
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......


催化大师(金币+1,VIP+0):呵呵,谢谢推荐,欢迎常来催化版讨论! 2-26 09:35
做TPR使用的气体一般来说进入仪器之前都是要脱水的,但是如果使用高纯气体就不用脱水了吧??在实验之前可以先用气体吹扫样品,TPR过程中产生的少量的水可以使用冷井将其冷凝下拉,目前我们就是这么做的了
偶滴新浪微博,欢迎加粉~~http://weibo.com/u/1874222543
5楼2009-02-25 20:53:25
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