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LMN2012

银虫 (初入文坛)

[求助] 液相条件优化问题 已有5人参与

本人刚接手作液相,本来15min开始出目标峰,可是如何做也基本看不出有明显的峰,请大神帮忙看看,原因在哪里。尝试更换过一次乙腈和水的比例,还不如现在的效果。

液相条件优化问题


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llw1986

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
LMN2012: 金币+15, ★★★很有帮助 2017-05-08 13:59:05
首先你先进标准品看下标准品的出峰时间,确定了出峰时间再来找你的样品中的峰,简单比对跟你标准品出峰时间一样的暂时可以认为是你的化合物了,找到后再看看响应的问题,响应低可以加大浓度。如果你的待测样品中找不到你要的峰那要考虑下你样品浓度、基质效应什么的再慢慢的一步步优化
8楼2017-05-05 14:17:31
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bruceluobo

银虫 (小有名气)

样品用什么溶剂溶解的?要用流动相溶解

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有事没事投一锅,锅锅有惊喜
11楼2017-05-05 16:48:28
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cominggo007

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
LMN2012: 金币+10, ★有帮助 2017-05-08 14:00:14
如果排除检测条件和其他硬件问题,你要确定,1、你的样品溶液里面是否有目标物;2、样品的浓度是否太小。3、在样品浓度下,在流动相中的稳定性如何。
13楼2017-05-05 17:07:21
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孤竹考研

金虫 (小有名气)

1.你的上清液体积取了多少,进样针是否取到了?2.用以前能出峰的样品走一针看看,有峰不?3.建议使用剃度,10-100%的梯度30min试试是否有峰出来?

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15楼2017-05-05 19:25:48
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小醇醇

木虫 (正式写手)

攀登者~

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、最好还是用标样定一下位置
2、如果流动相没问题的话,检测波长是否合适,样品浓度是否太低
即使是走过无数次的路,也能走到从未踏足过的地方;正因为是走过无数次的路,景色才会变幻万千
5楼2017-05-05 13:54:55
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LMN2012

银虫 (初入文坛)

进样量试过增大,效果不佳,

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6楼2017-05-05 13:59:08
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formulalin

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
从你的色谱图判断感觉你的A/B流动相放反了:你的图中,2min有一个强吸收的峰,理论上来讲你的溶剂不应该有这么强的吸收,如果是你的目标物,那一定是你流动相放错了。
10楼2017-05-05 16:00:38
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aduwa2009

银虫 (正式写手)

你可以在被测样品中加标样,然后进样看看

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16楼2017-05-05 19:44:26
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韩昕炜

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by LMN2012 at 2017-05-05 14:24:05
我的标样是16min左右出峰的,可是我的样品就不行。

如果是样品和标样连续检测,均未发现目标峰,建议考虑进样针和针座的问题;否则建议考虑一下样品的浓度及其基质效应,目标物在流动相中的稳定性。又或许在样品前处理过程中就出现了问题呢?
18楼2017-05-06 11:01:43
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ldx1122

新虫 (正式写手)

20楼2017-05-06 18:48:02
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

发酵液的检测,样品目标物太稀了,通常需要适当浓缩。若简单处理,就可以采用固相萃取技术,多搞几次,就能获得稳定方法。在所示液相图谱中,看不明白分析目的,也不能说明方法有问题。
21楼2017-05-07 16:58:01
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冯雪枫

新虫 (小有名气)

样品和标品的溶剂是一样的不

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22楼2017-05-07 18:51:30
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普通回帖

dk8060

银虫 (小有名气)

2楼2017-05-05 12:23:37
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LMN2012

银虫 (初入文坛)

3楼2017-05-05 12:46:09
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LMN2012

银虫 (初入文坛)

4楼2017-05-05 12:46:25
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LMN2012

银虫 (初入文坛)

检测波长试着更改了,效果一样,

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7楼2017-05-05 14:05:07
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LMN2012

银虫 (初入文坛)

我的标样是16min左右出峰的,可是我的样品就不行。

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9楼2017-05-05 14:24:05
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