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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相条件优化问题
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bruceluobo

银虫 (小有名气)
样品用什么溶剂溶解的?要用流动相溶解

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有事没事投一锅，锅锅有惊喜
11楼2017-05-05 16:48:28
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LMN2012

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by bruceluobo at 2017-05-05 16:48:28
样品用什么溶剂溶解的?要用流动相溶解

因为是发酵液，所以离心取上清，没有用流动相溶解啊。

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12楼2017-05-05 16:56:18
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cominggo007

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
LMN2012: 金币+10, ★有帮助 2017-05-08 14:00:14
如果排除检测条件和其他硬件问题，你要确定，1、你的样品溶液里面是否有目标物；2、样品的浓度是否太小。3、在样品浓度下，在流动相中的稳定性如何。
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13楼2017-05-05 17:07:21
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LMN2012

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by cominggo007 at 2017-05-05 17:07:21
如果排除检测条件和其他硬件问题，你要确定，1、你的样品溶液里面是否有目标物；2、样品的浓度是否太小。3、在样品浓度下，在流动相中的稳定性如何。

样品浓度在1.58g/l，稳定性还是不错的。

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14楼2017-05-05 17:15:56
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孤竹考研

金虫 (小有名气)
1.你的上清液体积取了多少，进样针是否取到了？2.用以前能出峰的样品走一针看看，有峰不？3.建议使用剃度，10-100%的梯度30min试试是否有峰出来？

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15楼2017-05-05 19:25:48
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aduwa2009

银虫 (正式写手)
你可以在被测样品中加标样，然后进样看看

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16楼2017-05-05 19:44:26
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LMN2012

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 孤竹考研 at 2017-05-05 19:25:48
1.你的上清液体积取了多少，进样针是否取到了？2.用以前能出峰的样品走一针看看，有峰不？3.建议使用剃度，10-100%的梯度30min试试是否有峰出来？

上清液取了5微升

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17楼2017-05-06 07:45:18
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韩昕炜

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by LMN2012 at 2017-05-05 14:24:05
我的标样是16min左右出峰的，可是我的样品就不行。

如果是样品和标样连续检测，均未发现目标峰，建议考虑进样针和针座的问题；否则建议考虑一下样品的浓度及其基质效应，目标物在流动相中的稳定性。又或许在样品前处理过程中就出现了问题呢？
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18楼2017-05-06 11:01:43
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bslandwj

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看过以上大神回复，觉得第一可能是你的母液里面目标物质太少或者不存在。第二谱图显示的第一个峰是不是你的目标峰呢？可以对比一下标样峰，你也可以发出来，大家能够更清晰看到问题。
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19楼2017-05-06 11:25:17
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ldx1122

新虫 (正式写手)
好怀念这个工作站

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20楼2017-05-06 18:48:02
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