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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质谱图的基线一直很高怎么回事呢？
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weilanchun

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液质谱图的基线一直很高怎么回事呢？ 已有5人参与

本人想用液质对一个化工产品进行定性分析，用的仪器是热电的Q-E，已经在液相色谱仪进行分离条件的优化，但是在一样的色谱条件下，一进液质联用仪，基线就非常的高，只能看到一大峰，在单纯的液相条件下，出现至少有10个大峰，即使把样品稀释到很低的浓度，基线仍然很高，导致其他的峰都被基线淹没了，我现在优化的只是液相条件，即流动相的组成，师姐们都说，Q-E的灵敏度很高，现存的那一套质谱条件已经是优化的，只要流动相组成确定了，基本是没有问题的，不知道接下来怎么办了，特在此求各位大神帮支个招，基线太高是什么原因？如果我想优化质谱条件的话，是优化哪个条件好呢，喷雾电压？毛细管电压？还是其他的条件？各位前辈多多提一些建议啊，谢谢咯！
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1楼 2015-02-20 12:42:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

yangyue9876

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-28 18:58:43
LC可以看到10个峰，但是LC-MS只有一个峰，可能是离子源或其模式不对，试一试正离子和负离子模式。
LC和LC-MS采用的色谱柱还是有区别，但也不至于差这么多。LC-MS试一试梯度洗脱。
还有就是采用提取质谱图，看看能否提取到想要的化合物的质谱图。
至于基线高。可能是因为离子化参数不合适，或者离子源太脏了，还有就是毛细管需要清洗了。
看看不接柱子，基线的高低情况，排除一下柱子的原因还是流动相的原因。
流动相中是否添加离子化试剂，最好是水相和有机相同时添加相同比例的甲酸或者甲酸铵（若使用乙腈，有机相中就不要使用甲酸铵了）。
不清楚你使用LC-MS多久了，所以写了一堆，仅供参考。
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11楼2015-02-25 10:21:59
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-21 13:00:14
archbishop: 金币+3, 辛苦了 2015-02-21 19:02:45
做液质对溶剂和添加剂的质量要求很高。一般的“HPLC”级溶剂是不够的，一定要用质谱级的。

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2015-02-20 13:08:21
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
3楼2015-02-20 15:08:21
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-21 13:06:01
archbishop: 金币+3, 辛苦了 2015-02-21 19:02:50
本帖仅楼主可见
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4楼2015-02-21 12:13:02
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
7楼: Originally posted by weilanchun at 2015-02-21 13:18:03
是借检验局的仪器用的，所以型号是什么忘了看了，回去看看，就知道是热电的。操作液质之后，才真的知道在色谱上优化条件在进行液质联用确实是浪费时间。...

最好是发一下色谱图。
如果你一定要用紫外可以把紫外检测器和质谱并联或者串联，用一套液相系统来走。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
8楼2015-02-21 19:02:32
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-28 18:57:27
1确定紫外检测器出现的物质都是离子化
2就看溶剂的等级
3考虑一下那个仪器设置，看看最初是否归零
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10楼2015-02-25 09:39:03
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鸿凌紫冥

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-28 18:59:00
先检查一下设置。柱压较高的话，有可能是缓冲液盐分沉积，要用纯净水反向要清洗柱子，再看看流动相是不是变质，最后再看看样品杂质。
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12楼2015-02-25 11:08:19
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普通回帖

weilanchun

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-02-20 13:08:21
做液质对溶剂和添加剂的质量要求很高。一般的“HPLC”级溶剂是不够的，一定要用质谱级的。

谢谢！我们现在用的溶剂确实都是色谱纯的，回去尝试用一下质谱级。
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5楼2015-02-21 13:02:10
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weilanchun

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lich666 at 2015-02-21 12:13:02
化工产品是不是杂质太多了，你在别的波长下看看。

嗯，我设的波长在220nm-400nm之间，确实杂质很多，不过差不多都是那十多个大峰，也许另一些杂质在质谱上的响应真的是更高了。
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6楼2015-02-21 13:12:13
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weilanchun

铁虫 (初入文坛)
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3?: Originally posted by archbishop at 2015-02-20 15:08:21
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7楼2015-02-21 13:18:03
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weilanchun

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-02-21 19:02:32
最好是发一下色谱图。
如果你一定要用紫外可以把紫外检测器和质谱并联或者串联，用一套液相系统来走。...

紫外和质谱检测器是分开使用的，回去看能不能串联着使用，谢谢你的建议！
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9楼2015-02-22 11:30:24
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