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weilanchun

铁虫 (初入文坛)

[求助] 液质谱图的基线一直很高怎么回事呢? 已有5人参与

本人想用液质对一个化工产品进行定性分析,用的仪器是热电的Q-E,已经在液相色谱仪进行分离条件的优化,但是在一样的色谱条件下,一进液质联用仪,基线就非常的高,只能看到一大峰,在单纯的液相条件下,出现至少有10个大峰,即使把样品稀释到很低的浓度,基线仍然很高,导致其他的峰都被基线淹没了,我现在优化的只是液相条件,即流动相的组成,师姐们都说,Q-E的灵敏度很高,现存的那一套质谱条件已经是优化的,只要流动相组成确定了,基本是没有问题的,不知道接下来怎么办了,特在此求各位大神帮支个招,基线太高是什么原因?如果我想优化质谱条件的话,是优化哪个条件好呢,喷雾电压?毛细管电压?还是其他的条件?各位前辈多多提一些建议啊,谢谢咯!
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yangyue9876

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-28 18:58:43
LC可以看到10个峰,但是LC-MS只有一个峰,可能是离子源或其模式不对,试一试正离子和负离子模式。
LC和LC-MS采用的色谱柱还是有区别,但也不至于差这么多。LC-MS试一试梯度洗脱。
还有就是采用提取质谱图,看看能否提取到想要的化合物的质谱图。
至于基线高。可能是因为离子化参数不合适,或者离子源太脏了,还有就是毛细管需要清洗了。
看看不接柱子,基线的高低情况,排除一下柱子的原因还是流动相的原因。
流动相中是否添加离子化试剂,最好是水相和有机相同时添加相同比例的甲酸或者甲酸铵(若使用乙腈,有机相中就不要使用甲酸铵了)。
不清楚你使用LC-MS多久了,所以写了一堆,仅供参考。
11楼2015-02-25 10:21:59
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-21 13:00:14
archbishop: 金币+3, 辛苦了 2015-02-21 19:02:45
做液质对溶剂和添加剂的质量要求很高。一般的“HPLC”级溶剂是不够的,一定要用质谱级的。

[ 发自小木虫客户端 ]
2楼2015-02-20 13:08:21
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

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雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
3楼2015-02-20 15:08:21
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
weilanchun: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-21 13:06:01
archbishop: 金币+3, 辛苦了 2015-02-21 19:02:50
本帖仅楼主可见
4楼2015-02-21 12:13:02
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