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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 液相色谱主峰位置干扰
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yu19891206

银虫 (正式写手)

[求助] 液相色谱主峰位置干扰 已有9人参与

本人用的流动相是K2HPO4缓冲液做A相，乙腈做B相 然后梯度洗脱，但是在主峰出峰位置19.7min，空白溶剂峰老是有一个很大的干扰峰，怎么都除不掉，希望虫友给点建议.......
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1楼 2017-04-26 06:31:57
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

huasangma

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
以前遇到过，更换别的缓冲盐问题解决啦
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5楼2017-04-26 11:35:54
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纪伟7390

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
进一针空样，只运行方法不进样，看看是否有干扰，若有那就是梯度带来的，没有那就是污染或者主峰残留
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zhenshanmeijw
8楼2017-04-26 17:03:50
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普通回帖

wangwencun

木虫 (著名写手)

想入非非
是否因梯度变化太剧烈引起的信号？

发自小木虫Android客户端
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明知花有主.也要松松土. 夜已深，适合私奔. 名花虽有主，锄头更无情， 只要锄头挥的好，哪有墙角挖不了!
2楼2017-04-26 07:23:57
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名字不在

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
梯度变化大了，初始有机相比例高点，或者后面比例低点，或者梯度放缓
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3楼2017-04-26 08:51:24
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
信息量太少了。是梯度还是等度？流动性比例？等等
鬼峰有可能是是污染了，包括瓶子污染、试剂污染、检测池污染、色谱柱污染、水等试剂选用不合适，也可能是梯度变化造成的波动（这个需要优化梯度程序），很多种情况呢。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
4楼2017-04-26 09:13:26
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夏小洛212

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
多给点信息，有机相开始的比例小。后面的比例大，就会出现一些鬼峰，建议开始的比例不要太低，或者在柱子前安个鬼峰搜集小柱，就挺好的，再者用国药级别的盐，水要用好的点水，过滤的膜要用贵点的，这样肯定能解决你的问题
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6楼2017-04-26 14:36:13
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jasonscott

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这么晚出峰，不像是溶剂峰，可能是梯度变化峰
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7楼2017-04-26 16:56:55
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yu19891206

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangwencun at 2017-04-26 07:23:57
是否因梯度变化太剧烈引起的信号？

我的梯度是  时间 (min)     0      6      23     35   35.1   45
                    A %          98    84     64     20    98     98
                    B%           2      16     36     80    2       2
19.7分钟的峰不像是梯度变化太剧烈引起的
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9楼2017-04-26 17:10:49
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yu19891206

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 名字不在 at 2017-04-26 08:51:24
梯度变化大了，初始有机相比例高点，或者后面比例低点，或者梯度放缓

我的梯度是  时间 (min)     0      6      23     35   35.1   45
                    A %          98    84     64     20    98     98
                    B%           2      16     36     80    2       2
恩，我试试你的方法，谢谢
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10楼2017-04-26 17:11:27
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