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siwuhui

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教各位老师:液相进空白对主峰有干扰是怎么回事已有7人参与

最近在做缬沙坦氢氯噻嗪片,有关物质空白是50%的乙腈。
空白进样后总是出现和主峰同样位置的色谱峰,大概18分钟左右,
连续进样面积不变,不进样走空针也出峰。
目前试过的方法:
1、换新的色谱柱;
2、换一台液相;
3、改变流动相比例;
4、将流动相里的三氟乙酸变为磷酸。
各种改变下均出峰,现在实在不知道该怎么办了,希望各种老师指点迷津
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张贝贝win

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

换另一种固定相色谱柱试试!
2楼2015-07-28 08:37:33
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白面书僧

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是不是配制样品所用试剂被污染了
3楼2015-07-28 12:38:13
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欢仔

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

系统好好冲干净,再换根比较新的柱子,也可先排除试剂的问题

[ 发自小木虫客户端 ]
勇于尝试新鲜事物
4楼2015-07-28 12:48:49
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niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

把那个空白的针扣除就行了,岛津的液相有这个功能,你从软件里找找这个功能

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-07-28 13:00:02
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unepomme90

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

空白有污染,或实在没办法扣除空白
6楼2015-08-03 14:25:26
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hr.wu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

正常进样的峰面积,空白针的峰面积比较。最大的两种可能,溶剂污染;进样针残留。
7楼2015-08-03 16:36:36
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淼淼云烟

新虫 (初入文坛)

请问这问这问题解决了吗?我也出现同样问题,空白在主峰处有峰,峰面积约为主峰的0.05%,请问这空白干扰能忽略吗?
8楼2016-01-09 20:58:00
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Mr.Simple.st

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 淼淼云烟 at 2016-01-09 20:58:00
请问这问这问题解决了吗?我也出现同样问题,空白在主峰处有峰,峰面积约为主峰的0.05%,请问这空白干扰能忽略吗?

你好,请问现在这个问题解决了吗?
9楼2019-06-10 17:44:51
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347741194

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可能是客观因素,如进样针、流动相、柱子污染等,流动相可以试一下新开封的乙腈,水用买的桶装或瓶装饮用水,也有可能是方法问题,梯度设置的不合理也会导致基线波动,主峰位置前面的梯度设置缓一些。
10楼2019-06-11 08:42:09
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