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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 请教各位老师：液相进空白对主峰有干扰是怎么回事
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siwuhui

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教各位老师：液相进空白对主峰有干扰是怎么回事 已有7人参与

最近在做缬沙坦氢氯噻嗪片，有关物质空白是50%的乙腈。
空白进样后总是出现和主峰同样位置的色谱峰，大概18分钟左右，
连续进样面积不变，不进样走空针也出峰。
目前试过的方法：
1、换新的色谱柱；
2、换一台液相；
3、改变流动相比例；
4、将流动相里的三氟乙酸变为磷酸。
各种改变下均出峰，现在实在不知道该怎么办了，希望各种老师指点迷津
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1楼 2015-07-24 14:32:31
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张贝贝win

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

换另一种固定相色谱柱试试！
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2楼2015-07-28 08:37:33
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白面书僧

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是不是配制样品所用试剂被污染了
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3楼2015-07-28 12:38:13
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欢仔

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

系统好好冲干净，再换根比较新的柱子，也可先排除试剂的问题

[ 发自小木虫客户端 ]
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勇于尝试新鲜事物
4楼2015-07-28 12:48:49
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niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

把那个空白的针扣除就行了，岛津的液相有这个功能，你从软件里找找这个功能

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2015-07-28 13:00:02
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unepomme90

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

空白有污染，或实在没办法扣除空白
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6楼2015-08-03 14:25:26
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hr.wu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

正常进样的峰面积，空白针的峰面积比较。最大的两种可能，溶剂污染；进样针残留。
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7楼2015-08-03 16:36:36
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淼淼云烟

新虫 (初入文坛)
请问这问这问题解决了吗？我也出现同样问题，空白在主峰处有峰，峰面积约为主峰的0.05%，请问这空白干扰能忽略吗？
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8楼2016-01-09 20:58:00
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Mr.Simple.st

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 淼淼云烟 at 2016-01-09 20:58:00
请问这问这问题解决了吗？我也出现同样问题，空白在主峰处有峰，峰面积约为主峰的0.05%，请问这空白干扰能忽略吗？

你好，请问现在这个问题解决了吗？
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9楼2019-06-10 17:44:51
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347741194

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可能是客观因素，如进样针、流动相、柱子污染等，流动相可以试一下新开封的乙腈，水用买的桶装或瓶装饮用水，也有可能是方法问题，梯度设置的不合理也会导致基线波动，主峰位置前面的梯度设置缓一些。
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10楼2019-06-11 08:42:09
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