应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 注册申报 » 请教各位老师：液相进空白对主峰有干扰是怎么回事
101/1返回列表
查看: 4202  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

siwuhui

新虫 (初入文坛)

[求助] 请教各位老师：液相进空白对主峰有干扰是怎么回事 已有7人参与

最近在做缬沙坦氢氯噻嗪片，有关物质空白是50%的乙腈。
空白进样后总是出现和主峰同样位置的色谱峰，大概18分钟左右，
连续进样面积不变，不进样走空针也出峰。
目前试过的方法：
1、换新的色谱柱；
2、换一台液相；
3、改变流动相比例；
4、将流动相里的三氟乙酸变为磷酸。
各种改变下均出峰，现在实在不知道该怎么办了，希望各种老师指点迷津
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-07-24 14:32:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

张贝贝win

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

换另一种固定相色谱柱试试！
赞一下 回复此楼
2楼2015-07-28 08:37:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

白面书僧

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

是不是配制样品所用试剂被污染了
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2015-07-28 12:38:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

欢仔

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

系统好好冲干净，再换根比较新的柱子，也可先排除试剂的问题

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
勇于尝试新鲜事物
4楼2015-07-28 12:48:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niu0520322

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

把那个空白的针扣除就行了，岛津的液相有这个功能，你从软件里找找这个功能

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下 回复此楼
5楼2015-07-28 13:00:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

unepomme90

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

空白有污染，或实在没办法扣除空白
赞一下 回复此楼
6楼2015-08-03 14:25:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hr.wu

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

正常进样的峰面积，空白针的峰面积比较。最大的两种可能，溶剂污染；进样针残留。
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2015-08-03 16:36:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

淼淼云烟

新虫 (初入文坛)
请问这问这问题解决了吗？我也出现同样问题，空白在主峰处有峰，峰面积约为主峰的0.05%，请问这空白干扰能忽略吗？
赞一下 回复此楼
8楼2016-01-09 20:58:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Mr.Simple.st

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 淼淼云烟 at 2016-01-09 20:58:00
请问这问这问题解决了吗？我也出现同样问题，空白在主峰处有峰，峰面积约为主峰的0.05%，请问这空白干扰能忽略吗？

你好，请问现在这个问题解决了吗？
赞一下 回复此楼
9楼2019-06-10 17:44:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

347741194

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

可能是客观因素，如进样针、流动相、柱子污染等，流动相可以试一下新开封的乙腈，水用买的桶装或瓶装饮用水，也有可能是方法问题，梯度设置的不合理也会导致基线波动，主峰位置前面的梯度设置缓一些。
赞一下 回复此楼
10楼2019-06-11 08:42:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 siwuhui 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 277材料科学与工程080500求调剂 +6 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-21 17:21 by 学员8dgXkO
[考研] 求调剂 +3 .m.. 2026-03-21 4/200 2026-03-21 16:25 by barlinike
[考研] 0856材料专硕353求调剂 +3 NIFFFfff 2026-03-20 3/150 2026-03-21 10:23 by luoyongfeng
[考研] 机械专硕299求调剂至材料 +3 kkcoco25 2026-03-16 4/200 2026-03-21 03:52 by JourneyLucky
[考研] 08工科 320总分 求调剂 +6 梨花珞晚风 2026-03-17 6/300 2026-03-21 03:40 by JourneyLucky
[考研] 303求调剂 +5 睿08 2026-03-17 7/350 2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 化学求调剂 +4 临泽境llllll 2026-03-17 5/250 2026-03-21 02:23 by JourneyLucky
[考研] 328求调剂，英语六级551，有科研经历 +4 生物工程调剂 2026-03-17 8/400 2026-03-21 02:12 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +10 冷笙123 2026-03-17 10/500 2026-03-21 01:54 by JourneyLucky
[考研] 085700资源与环境308求调剂 +12 墨墨漠 2026-03-18 13/650 2026-03-21 01:42 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西南交大，求调剂 +5 材化逐梦人 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:26 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +5 冬十三 2026-03-18 5/250 2026-03-21 00:16 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工 322求调剂 +4 然11 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:12 by luoyongfeng
[考研] 材料学硕297已过四六级求调剂推荐 +11 adaie 2026-03-19 11/550 2026-03-20 21:30 by laoshidan
[考研] 一志愿吉林大学材料学硕321求调剂 +11 Ymlll 2026-03-18 15/750 2026-03-20 19:40 by 丁丁*
[考研] 0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历 +13 曦熙兮 2026-03-15 13/650 2026-03-20 19:35 by Dream007008
[考研] 求调剂 +3 @taotao 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:35 by JourneyLucky
[考研] 320求调剂0856 +3 不想起名字112 2026-03-19 3/150 2026-03-19 22:53 by 学员8dgXkO
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭