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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 液相色谱主峰位置干扰
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yu19891206

银虫 (正式写手)
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4楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2017-04-26 09:13:26
信息量太少了。是梯度还是等度？流动性比例？等等
鬼峰有可能是是污染了，包括瓶子污染、试剂污染、检测池污染、色谱柱污染、水等试剂选用不合适，也可能是梯度变化造成的波动（这个需要优化梯度程序），很多种情况 ...

能想到的污染都排出了，就是梯度没有排查
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11楼2017-04-26 17:13:16
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yu19891206

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huasangma at 2017-04-26 11:35:54
以前遇到过，更换别的缓冲盐问题解决啦

我的是磷酸二氢钾用磷酸调pH值，你的呢？
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12楼2017-04-26 17:13:59
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yu19891206

银虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by 夏小洛212 at 2017-04-26 14:36:13
多给点信息，有机相开始的比例小。后面的比例大，就会出现一些鬼峰，建议开始的比例不要太低，或者在柱子前安个鬼峰搜集小柱，就挺好的，再者用国药级别的盐，水要用好的点水，过滤的膜要用贵点的，这样肯定能解决你 ...

我的梯度是  时间 (min)     0      6      23     35   35.1   45
                    A %          98    84     64     20    98     98
                    B%           2      16     36     80    2       2
我用的国药和sigma的磷酸二氢钾，fluka 的磷酸，还是有干扰峰，也是没办法了
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13楼2017-04-26 17:15:41
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yu19891206

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by jasonscott at 2017-04-26 16:56:55
这么晚出峰，不像是溶剂峰，可能是梯度变化峰

不知道是不是梯度变化引起的不过可以排查一下
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14楼2017-04-26 17:16:06
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这和检测波长、盐的浓度、梯度变化缓急都有关系，看实验目的是什么，如果是测含量，不影响主峰检测即可，如果是测定杂质，要多试验几个条件，择优选择。
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15楼2017-04-26 18:54:56
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匿名

禁虫 (知名作家)
本帖仅楼主可见
16楼2017-04-27 05:11:01
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名字不在

银虫 (小有名气)
初始有机相太低了，而且后面乙腈80-盐有析出风险
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17楼2017-04-27 15:56:13
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安夏浅浅

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huasangma at 2017-04-26 11:35:54
以前遇到过，更换别的缓冲盐问题解决啦

这些缓冲液哪里买的呢？还是你们自己配制的？
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努力提高自己
18楼2017-04-27 17:56:27
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难得糊涂viv

新虫 (初入文坛)
鬼峰捕集柱

发自小木虫Android客户端
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19楼2017-04-27 21:58:50
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天涯不归路

版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把你流动相比例，空白样品、主药色谱图，贴上来看看。信息量太少没法分析。另外你能确认和干扰主峰的辅料是哪个吗？
可以考虑样品制备过程中，去掉那个干扰的辅料。
改变流动相比例，提高或者降低温度，改变流速，或者提高或者降低ph，等方式把两个峰拉开。
最主要的还是研究你这个干扰峰到底是什么，是怎么引起的？你给出的根本没法分析。
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为了明天而努力
20楼2017-04-28 13:28:21
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