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懂0922

新虫 (初入文坛)

[交流] 样品有两个峰。。。 已有6人参与

在最近的实验中遇到一个奇怪的问题,想请教各位大神。我采用UPLC-MS/MS测定沙格列汀和它的活性代谢物5-羟基沙格列汀,采用waters BEH Shield RP18(2.1mm*100mm,1.7um)的柱子,流动相是10mM乙酸铵-乙腈(70:30),等度洗脱,空白溶剂进样没有吸收峰,但是5-羟基沙格列汀它有两个吸收峰,我的实验步骤都是和我师姐一样,师姐做的峰形就很好,只有一个吸收峰,我现在已经尝试冲洗柱子,调流动相,重新配置样品,且调整流动相的PH(5.0-6.5-7.3),换柱子等都没法将小峰除去。现在不知道下一步该怎么解决,希望各位大神能给出些建议,谢谢

样品有两个峰。。。


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guhouji520

新虫 (小有名气)


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看上去峰形也太差了,进样量可以控制一下,柱温控制一下。

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2楼2017-03-24 16:01:17
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懒人懒床

新虫 (小有名气)


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建议你可以用液相把你的主峰接出来,然后把接出来的样再走一下液相看看是不是还是2个峰。
3楼2017-03-24 16:04:38
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nieli

银虫 (小有名气)


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你好,看你流动相中有乙酸铵,请问下你乙酸铵称量时是用差减法称的吗?为什么我称量时电子天平读数一直下降呢?谢谢!!

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4楼2017-03-24 16:06:23
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slshihao

木虫 (小有名气)

是你的终究是你的,谁也抢不走
5楼2017-03-24 16:07:43
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Plum-mei

新虫 (初入文坛)


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1换流动相,2换一下溶剂的稀释液,

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6楼2017-03-24 16:26:12
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柳絮虫

新虫 (职业作家)


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看图,真感觉样品有两个东西,是不是样品不稳定?
7楼2017-03-25 09:47:55
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懂0922

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by nieli at 2017-03-24 16:06:23
你好,看你流动相中有乙酸铵,请问下你乙酸铵称量时是用差减法称的吗?为什么我称量时电子天平读数一直下降呢?谢谢!!

你看看天平的问题。

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8楼2017-04-05 09:16:48
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懂0922

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-03-25 09:47:55
看图,真感觉样品有两个东西,是不是样品不稳定?

我从新配新的样品也没用

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9楼2017-04-05 09:17:10
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