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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品有两个峰。。。
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懂0922

新虫 (初入文坛)

[交流] 样品有两个峰。。。 已有6人参与

在最近的实验中遇到一个奇怪的问题，想请教各位大神。我采用UPLC-MS/MS测定沙格列汀和它的活性代谢物5-羟基沙格列汀，采用waters BEH Shield RP18(2.1mm*100mm，1.7um）的柱子，流动相是10mM乙酸铵-乙腈（70:30），等度洗脱，空白溶剂进样没有吸收峰，但是5-羟基沙格列汀它有两个吸收峰，我的实验步骤都是和我师姐一样，师姐做的峰形就很好，只有一个吸收峰，我现在已经尝试冲洗柱子，调流动相，重新配置样品，且调整流动相的PH（5.0-6.5-7.3），换柱子等都没法将小峰除去。现在不知道下一步该怎么解决，希望各位大神能给出些建议，谢谢

样品有两个峰。。。


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1楼 2017-03-24 15:31:53
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guhouji520

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看上去峰形也太差了，进样量可以控制一下，柱温控制一下。

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2楼2017-03-24 16:01:17
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懒人懒床

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
建议你可以用液相把你的主峰接出来，然后把接出来的样再走一下液相看看是不是还是2个峰。
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3楼2017-03-24 16:04:38
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nieli

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，看你流动相中有乙酸铵，请问下你乙酸铵称量时是用差减法称的吗？为什么我称量时电子天平读数一直下降呢？谢谢！！

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4楼2017-03-24 16:06:23
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slshihao

木虫 (小有名气)
换溶剂

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是你的终究是你的，谁也抢不走
5楼2017-03-24 16:07:43
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Plum-mei

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1换流动相，2换一下溶剂的稀释液，

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6楼2017-03-24 16:26:12
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看图，真感觉样品有两个东西，是不是样品不稳定？
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7楼2017-03-25 09:47:55
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懂0922

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nieli at 2017-03-24 16:06:23
你好，看你流动相中有乙酸铵，请问下你乙酸铵称量时是用差减法称的吗？为什么我称量时电子天平读数一直下降呢？谢谢！！

你看看天平的问题。

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8楼2017-04-05 09:16:48
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懂0922

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2017-03-25 09:47:55
看图，真感觉样品有两个东西，是不是样品不稳定？

我从新配新的样品也没用

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9楼2017-04-05 09:17:10
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