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提剑的书生

新虫 (小有名气)

[交流] 有关液相的几个问题

1、液相和液质连用的前期处理是否完全一致?
2、正相和反相液相色谱法有何区别?是在仪器上进行设置吗?
3、液相是一种什么方法,比如我做类胡萝卜素,液质是为了提取,检测,分析还是分离什么的。
4、不同物种的同一物质,液相的前期处理是否一致?例如要做a,b两物种的液相。

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铜虫 (著名写手)


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引用回帖:
4楼: Originally posted by 提剑的书生 at 2017-02-21 08:57:05
首先感谢您的回答,然后我还有几个问题想请您解答一下。
1、对于上面问题1和4,如果都是做色素的话,是否可以保持一致。
2、液质联用和液相相比有何区别。
3、液质联用一般上样量大吗?
...

1、你这样问我只能说可以,如果发现出问题再改呗
2、液质联用就是还要液相分离后再加个质谱检测
液质联用要注意流动相选择(下面是转载的)
通常,反相高效液相色谱常用的溶剂, 如水、 甲醇和乙腈等都十分有利于电喷雾离子化, 但纯水或纯有机溶剂作为流动相不利于去溶剂或形成离子;在高流速情况下,流动相含有少 量水或至少 20%~30%的有机溶剂有助于获得较高的分析灵敏度。其他适用的溶剂还包括四 氢呋喃、丙酮、分子量较大的醇类(如异丙醇、丁醇) 、二氯甲烷、二氯甲烷-甲醇混合物、 二甲亚砜及二甲基甲酰胺,但需注意二氯甲烷、二甲亚砜及二甲基甲酰胺等有机溶剂对 PEEK 材料管道的作用; 四氢呋喃易燃, 且对许多有机溶剂有良好的溶解性 (能溶解聚乙烯、 聚丙烯及氟树脂以外的所有有机化合物,特别是对聚氯乙烯、聚偏氯乙烯等) ,应慎用。烃类(如正己烷) 、芳香族化合物(如苯)以及四氯化碳等溶剂不适合 ESI。 液相色谱常使用缓冲盐和添加剂来控制流动相 pH,以保证色谱峰适宜的分离度、保留时间及峰形。但目前还没有一个真正的 LC-MS 接口完全兼容含不挥发缓冲盐和添加剂的流 动相,因此硫酸盐和磷酸盐应避免在 LC-MS 分析中使用。挥发性酸、碱、缓冲盐,如甲酸、 乙酸、氨水、醋酸铵、甲酸铵等,常常用于LC-MS分析。为减少污染,避免化学噪声和电离抑制,这些缓冲呀或添加剂的量都有一定的限制,如甲酸、乙酸、氨水的浓度应控制在 0.01%~1%(V/V)之间;醋酸铵、甲酸铵的浓度最好保持在 20mmol/L 以下;强离子对试剂三氟乙酸会降低 ESI 信号,若流动相中含有 0.1%(V/V) ,可以通过柱后加入含有 50%丙酸 的异丙醇溶液来提高分析灵敏度。
3、一般不大,跟分析液相差不多吧
6楼2017-02-21 15:46:24
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提剑的书生

新虫 (小有名气)

2楼2017-02-19 22:00:24
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Bookaholic

铜虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1、要看具体情况,一般可以一样
2、流动相和柱子不同
3、液相是分离加检测分析。
4、要看具体情况
3楼2017-02-21 08:38:17
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提剑的书生

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Bookaholic at 2017-02-21 08:38:17
1、要看具体情况,一般可以一样
2、流动相和柱子不同
3、液相是分离加检测分析。
4、要看具体情况

首先感谢您的回答,然后我还有几个问题想请您解答一下。
1、对于上面问题1和4,如果都是做色素的话,是否可以保持一致。
2、液质联用和液相相比有何区别。
3、液质联用一般上样量大吗?

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4楼2017-02-21 08:57:05
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