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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 液相测定样品含量时，进样量多少对样品含量影响大吗？
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xiulongfei

木虫 (职业作家)

[求助] 液相测定样品含量时，进样量多少对样品含量影响大吗？ 已有3人参与

用液相测定二硝托胺含量时，测定结果含量波动很大，与样品进样量关系大吗？样品浓度250ug/mL，进样量10uL，求助各位大神

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人活着就要开心点
1楼 2016-12-08 14:40:20
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

一只虾米

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xiulongfei: 金币+15 2016-12-08 16:06:04
不知道你是差多少呢？做定性还是定量呢，按理说样品均匀的话，定性归一法含量应该都差不多吧。定量的话，外标法我一般都是称量和标样差不多的质量。因为标样99，样品可能96-97，我一般样品称量都比标样多1mg左右。
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goodgoodworkdaydayup
2楼2016-12-08 16:02:26
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一只虾米

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiulongfei at 2016-12-08 16:07:46
我们做定量分析，样品称25毫克，标准品98%，但是产品质量要在98才合格，波动范围比较大，有的都差了10%，求原因
...

。。。差10%。。。这个也太大了，如果计算没问题的话，是不是你那个样品有问题，以前的样品是正常的吗，还是说最近都是这样，我遇到过这种问题是因为我们那个样品不均匀。每次扎出来的峰面积不一样。你把一瓶标样，连续扎几针，每次的峰面积和含量都差不多的话，很可能是你样品问题。
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goodgoodworkdaydayup
5楼2016-12-08 16:21:49
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普通回帖

xiulongfei

木虫 (职业作家)
我们的标样是98的，定量测，波动大的都差了10%

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人活着就要开心点
3楼2016-12-08 16:05:01
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xiulongfei

木虫 (职业作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 一只虾米 at 2016-12-08 16:02:26
不知道你是差多少呢？做定性还是定量呢，按理说样品均匀的话，定性归一法含量应该都差不多吧。定量的话，外标法我一般都是称量和标样差不多的质量。因为标样99，样品可能96-97，我一般样品称量都比标样多1mg左右。

我们做定量分析，样品称25毫克，标准品98%，但是产品质量要在98才合格，波动范围比较大，有的都差了10%，求原因

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人活着就要开心点
4楼2016-12-08 16:07:46
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)
不过载的话没影响，检查一下是否过载

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6楼2016-12-08 17:39:07
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xiaoboxia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
对照品溶液连续走5针的RSD能过么？如果不能过的话加大进样体积（20ul）试试看，确认下是否是进样器的问题。
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7楼2016-12-09 09:19:21
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有的。建议做下进样针的精密度，是否定量换不准确或者进样阀有轻微泄露
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8楼2016-12-09 15:40:35
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李宜桦加油

新虫 (初入文坛)
这个说不好。你可以先走10ul的。然后如果走出来不太好。再走20ul得。可以多走几针

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9楼2016-12-11 00:07:49
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haixian600

铁杆木虫 (正式写手)
同一样品连续进6针看进样精密度，制备六个样品看制备供试液的精密度。
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10楼2016-12-11 11:31:21
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