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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：重铬酸钾法滴定铁含量
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yinch168

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：重铬酸钾法滴定铁含量

请教各位学分析的虫子：我用重铬酸钾滴定LiFePO4/C中的二价铁的含量，用浓盐酸溶解样品后过滤，洗涤，加入硫磷混酸和指示剂后，用重铬酸钾（0.017M)滴定，可是溶液一直是黄色的，没有绿色，一直不出现紫色的终点突跃，只是溶液的颜色变深黄了（重铬酸钾的颜色引起的），不知道是怎么回事。是不死酸度太大了，还是其他上面原因，谢谢大家指教！！！
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1楼 2008-12-05 11:05:00
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fjnutiantian

金虫 (小有名气)
你的真个步骤就是错的！正确步骤如下：用浓盐酸溶解样品后过滤，洗涤，将待测液加热后，向待测中滴加氯化亚锡还原已经被氧化的三价铁，然后再加稍过量的Hg2Cl2溶液直至出现絮状白色沉淀，再加入硫磷混酸和指示剂后，用重铬酸钾（0.017M)滴定。这个步骤绝对会出现紫色的终点突跃。除非根本不含铁！
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思想在于交流，境界不断提升！
19楼2008-12-13 22:10:37
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普通回帖

chengyi

木虫 (小有名气)
有时候是试剂的问题，我就吃到过这种亏，怎么做都不行，最后发现试剂是假的。
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仪器分析，大势所趋。
2楼2008-12-05 11:09:07
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yinch168

金虫 (小有名气)
可是试剂都是新买的，应该是没问题的。是不是二苯胺磺酸钠的浓度不够（2g/L)的，我基本上都是按文献上来操作的啊，不知道怎么回事。
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3楼2008-12-05 11:14:07
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yinch168

金虫 (小有名气)
溶液中含有二价铁，为什么加入重铬酸钾后不变成绿色呢。如果全是三价铁，那么存在指示剂就应该一加入重铬酸钾就会到达终点突跃啊。大家给点意见或建议吧
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4楼2008-12-05 14:19:10
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happybird2007

金虫 (小有名气)
★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~
你要滴定的是二价的铁离子吗？二价的铁离子不太稳定，如果是三价铁，那要将其还原了，就是以下：用浓盐酸加热后，要用10%氯化亚锡溶液将样品滴至黄色消失，之后立即冷却至室温，再加氯化汞饱合液混匀，静一分钟，加混酸，再加二苯胺磺酸钠指示剂，再用重液滴定。
试试吧
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5楼2008-12-05 14:46:02
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lwfying

木虫 (小有名气)
★ ★ ★
佳怡(金币+3,VIP+0):感谢应助~
很有可能是二苯胺磺酸钠指示剂失效，重新配制一下或重新换一个批号的指示剂。另外三价铁离子被磷酸络合后应为无色溶液，是不是磷酸也有问题？？？

[ Last edited by lwfying on 2008-12-5 at 15:31 ]
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QQ:562604521若要加入请提供提示信息，说明原因。
6楼2008-12-05 15:29:39
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yinch168

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by happybird2007 at 2008-12-5 14:46:
你要滴定的是二价的铁离子吗？二价的铁离子不太稳定，如果是三价铁，那要将其还原了，就是以下：用浓盐酸加热后，要用10%氯化亚锡溶液将样品滴至黄色消失，之后立即冷却至室温，再加氯化汞饱合液混匀，静一分钟， ...

是要滴定二价铁，我也试过用氯化亚锡-三氯化钛来还原三价铁，但是加入氯化亚锡后溶液的棕黄色并没有变浅，更别说黄色消失了。好奇怪的现象啊，这个实验我以前在学校做过的，现在来公司做就不行了，不知道哪里出问题了，是不是去离子水的水质也有问题啊
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7楼2008-12-05 16:31:06
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yinch168

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lwfying at 2008-12-5 15:29:
很有可能是二苯胺磺酸钠指示剂失效，重新配制一下或重新换一个批号的指示剂。另外三价铁离子被磷酸络合后应为无色溶液，是不是磷酸也有问题？？？

[ Last edited by lwfying on 2008-12-5 at 15:31 ]

二苯胺磺酸钠重新配过浓的了，还是不行。问题是加入磷酸络合后溶液的黄色应该变浅一些啊，而且加入重铬酸钾之后会被二价铁还原成绿色的三价铬离子，可是这些现象都没有发生，又没有终点的颜色突跃，找了好多原因都不能解释
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8楼2008-12-05 16:36:38
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mczhang

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~
若试剂都正确的话，没有现象表明二价铁少或不是游离态。是否考虑LiFePO4/C中铁不是正二价
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9楼2008-12-05 16:44:34
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yinch168

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by mczhang at 2008-12-5 16:44:
若试剂都正确的话，没有现象表明二价铁少或不是游离态。是否考虑LiFePO4/C中铁不是正二价

这个我也想过，可是用其他的亚铁盐试过也不能变色。LiFePO4/C溶解过滤之后是棕黄色的，应该是有溶解了的。
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10楼2008-12-05 16:53:48
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